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【分享】滴定分析仪器和基本操作
anm520
2008/06/17
私聊
分析化学
三、 滴定管
滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量器。滴定管一般分为两种:一种是酸式滴定管,用于盛放酸类溶液或氧化性溶液;另一种是碱式滴定管,用于盛放碱类溶液,不能盛放氧化性溶液。
常量分析的滴定管容积有50毫升和25毫升,最小刻度为0.1毫升,读数可估计到0.01毫升。
酸式滴定管在管的下端带有玻璃旋塞,碱式滴定管在管的下端连接一橡皮管,内放一玻璃珠,以控制溶液的流出,橡皮管下端再连接一个尖嘴玻璃管。
1、滴定管的准备
酸式滴定管使用前应检查:。
(1)玻璃活塞转动是否灵活。
(2)是否漏水
为了使玻璃活塞转动灵活,必须在塞子与塞槽内壁涂少许凡士林。涂凡士林的方法是将活塞取出,用滤纸将活塞及活塞槽内的水擦干净。用手指蘸少许凡士林在活塞的两端涂上薄薄一层,在活塞孔的两旁少涂一些,以免凡士林堵住活塞孔。将活塞直接插入活塞槽中,向同一方向转动活塞,直至活塞中油膜均匀透明。转动活塞时,应有一定的向活塞小头部分方向挤的力,以免来回移动活塞,使孔受堵。最后将橡皮圈套在活塞的小头沟槽上。
试漏的方法是先将活塞关闭,在滴定管内充满水,将滴定管夹在滴定管夹上。放置2分钟,观察管口及活塞两端是否有水渗出;将活塞转动180º,再放置2分钟,看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出,活塞转动也灵活,即可使用。否则应将活塞取出,重新涂凡士林后再使用。
碱式滴定管使用前应检查橡皮管是否老化、变质;玻璃珠是否适当,玻璃珠过大,则不便操作,过小,则会漏水。
2、滴定操作
(1) 操作溶液的装入
先将操作溶液摇匀,使凝结在瓶壁上的水珠混入溶液。用该溶液润洗滴定管2~3次,每次10~15毫升,双手拿住滴定管两端无刻度部位,在转动滴定管的同时,使溶液流遍内壁,再将溶液由流液口放出,弃去。混匀后的操作夜应直接倒入滴定管中,不可借助于漏斗、烧杯等容器来转移。
(2)管嘴气泡的检查及排除
滴定管充满操作液后,应检查管的出口下部尖嘴部分是否充满溶液,如果留有气泡,需要将气泡排除。
酸式滴定管排除气泡的方法是:右手拿滴定管上部无刻度处,并使滴定管倾斜30º,左手迅速打开活塞,使溶液冲出管口,反复数次,即可达到排除气泡的目的。
碱式滴定管排除气泡的方法是:将碱式滴定管垂直的夹在滴定管架上,左手拇指和食指捏住玻璃珠部位,使胶管向上弯曲并捏挤胶管,使溶液从管口喷出,即可排除气泡。
(3)滴定管的操作
使用酸式滴定管时,左手握滴定管,无名指和小指向手心弯曲,轻轻贴着出口部分,其他三个手指控制活塞,手心内凹,以免触动活塞而造成漏液。
使用碱式滴定管时,左手握滴定管,拇指和食指只见捏挤玻璃珠周围一侧的胶管,使胶管与玻璃珠之间形成一个小缝隙,溶液即可流出。注意不要捏挤玻璃珠下部胶管,以免空气进入而形成气泡,影响读数。
滴定操作通常在锥形瓶内进行。滴定时,用右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3厘米,滴定管下端伸入瓶口内约1厘米,左手握滴定管,边滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,使滴下去的溶液尽快混匀。摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向同一方向旋转。
有些样品宜于在烧杯中滴定,将烧杯放在滴定台上,滴定管尖嘴伸入烧杯左后约1厘米,不可靠壁,左手滴加溶液,右手拿玻璃棒搅拌溶液。玻璃棒作圆周搅动,不要碰到烧杯壁和底部。滴定接近终点时所加的半滴溶液可用玻璃棒下端轻轻沾下,再浸入溶液中搅拌。注意玻璃棒不要接触管尖。
(4)半滴的控制和吹洗
使用半滴溶液时,轻轻转动活塞或捏挤胶管,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。
滴定时应注意:
(1)最好每次滴定都从0.00mL开始,或接近0的任一刻度开始,这样可减少滴定误差。
(2)滴定过程中左手不要离开活塞而任溶液自流。
(3)滴定时,要观察滴落点周围颜色的变化,不要去看滴定管上的刻度变化。
(4)控制适当的滴定速度,一般每分钟10mL左右,接近终点时要一滴一滴加入,即加一滴摇几下,最后还要加一次或几次半滴溶液直至终点。
(5)滴定管的读数
读数时将滴定管从滴定管架上取下,用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使滴定管保持垂直,然后再读数。
读数原则:
注入溶液或放出溶液后,需等待1~2min,使附着在内壁上的溶液流下来再读数。
滴定管内的液面呈弯月形,无色和浅色溶液读数时,视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,即读取与弯月面相切的刻度;深色溶液读数时,视线应与液面两侧的最高点相切,即读取视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。
使用“蓝带”滴定管时液面呈现三角交叉点,读取交叉点与刻度相交之点的读数。
读数必须读到毫升小数后第二位,即要求估计到0.01mL。
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qsxhzj
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2008/06/17
嘿嘿,学习了!
0
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benny8254
第2楼
2008/06/17
感谢lZ分享!
0
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