分析化学
透明
第1楼2013/06/07
气相色谱可以的
老化验工
第2楼2013/06/07
密闭状态下,应该不会变质,除遇到一些氧化剂时能被氧化成CO2或碳酸根外,一般不会有明显变化。你的标定有问题,产物是甲酸钠(PH8.3左右),应该用酚酞(PH9左右变色),不能用甲基红(PH5-6变色),甲基红变色时还有部分甲酸未被滴定,结果肯定偏低。而且终点变色迟钝(不在突跃范围内变色)。根据分布分数计算知:你若滴定到PH5.5,还有1.7%的甲酸还没有被滴定。这个误差很大的哦。结果低得太离奇了。
xxmtf
第3楼2013/06/07
使用甲基红做指示剂是之前就确定的方法,之前甲酸含量都远高于规格值,也就没有注意指示剂的问题了这次滴出来甲酸含量63%远低于规格值85%,做误差排除时有用酚酞做指示剂比对,结果确实会比甲基红会高一些,但这么大的误差绝不是指示剂引起的。同时NaOH也是重新制备的,用分析纯醋酸验证,滴定结果93%左右,不同人员测试结果仍旧,可以排除人员和试剂的问题现在已经确认是样品的原因了,谢谢您的分析与指导
灵境一动
第4楼2013/06/08
甲酸,是不是容易挥发啊
第5楼2013/06/08
分析纯的甲酸标准含量不低于88.0%,也有一定挥发性,但LZ是密闭保存,挥发损失也不至降至63%,如果被氧化了,甲酸变水和CO2,那倒是可能降低很多,不过,空气氧化甲酸的能力似乎没那么强,况且是密闭的
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