【求助】谁知道怎样测试卡尔费休试剂中二氧化硫的方法?

如果正常使用卡氏试剂，二氧化硫不是一个试剂寿命的限制性因素。因为它是过量存在的，反应是用碘来定量水的。
除非是在试剂里加入了会直接与二氧化硫反应的物质。但大多与二氧化硫反应的数碱性和氧化性物质也会也碘反应，所以应该以碘的量来判断。
判断卡尔费休试剂失效的情况如下：

1．卡尔费休试剂需要更换最明显的症状就是漂移值变大。一般高于20µg/min就要注意了。一般新换的试剂的漂移值会在10µg/min以内，最理想的状态是4µg/min以下。
2．滴定速度减慢。由于不是很明显，所以需要一定经验才能判断。

影响漂移值的因素：
1.滴定池没密封好。
2.不正确的操作，例如在按Start之前加人样品。
3.滴定池壁上沾有潮气。（可旋转振荡滴定池，使试剂接触池壁冲掉潮气解决。）
4.试剂寿命。
虽然影响漂移值的因素很多，但是发现漂移值过高，并确定其他因素都控制在允许范围内，建议更换试剂。

影响试剂寿命因素：
1．滴定池空间。滴定池一般容积是150ml，一般会加入阳极试剂100ml。而每次测试加样一般都是1ml。所以在测量50个样品之后滴定池会被充满而不得不换试剂。（但也有解决方法，见注解1）

2．试剂反应：一般100ml阳极液配5ml阴极液。
⑴阳极液：库仑卡尔费休滴定的原理就是阳极试剂与水发生化学反应来测量的。这个过程中会消耗阳极液中的反应物质，理论上当消耗完时，试剂寿命也就到了，这就是最大水分滴定量。每个厂商的卡尔费休试剂最大水分滴定量是不一样的。比如我们的Cou—Lo试剂100ml阳极液的最大水分滴定量是1g，
⑵阴极液：库仑卡尔费休阴极液影响试剂寿命的主要原因是在测量时电解过程中不断积累的还原物质会或多或少地渗过反应电极的隔膜到阳极液中，参加反应造成基线漂移。所以折算下来我们的5ml Cou—Lo阴极液最大水分滴定量是250mg。超过后就需要更换试剂了。

3．连续的加样稀释了阳极液，使得溶液的导电性减小，而库仑法的原理是基于计数电解电量来换算滴定水份的，造成结果不准。（不过我们的Cou-Lo系列滴定仪能解决这个问题，见注解2）

4．试剂需要存放在遮光阴凉处。因为阳光直射会催化碘离子和二氧化硫被空气氧化，减少试剂寿命，造成滴定速度减慢和漂移值增大。

注解1：由于库仑法测量的样品含水量非常小，适合最多几百ppm的样品。通常测量一次需要加1ml样品。所以当测量50次充满滴定池时，一共才消耗250µg -2mg水份滴定量。（没考虑漂移的空白消耗）远远没达到5ml阴极液250mg水的最大滴定量。
注解2：我们的Cou-Lo系列滴定仪，拥有专利技术的ACE（Automatically Compensated Errors）功能。可以自动补偿由于溶液导电性改变造成的误差。这样可使试剂使用寿命更久。更关键的是使您的测量结果更精确。

如果真要测量二氧化硫含量，是萃取后用分光光度计的测量方法。我想楼主应该用不到吧。

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