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【求助】美国热电M6石墨炉测Cd时遇到的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器:热电-M6
    石墨管为进口普通石墨管
    基体改进剂为磷酸氢二铵
    灰化温度900,原子化温度1200,清洗温度2300
    进样量10ul,改进剂1ul

    使用新的石墨管(普通进口)时,测得标准系列线性较好(如图1),管理样值也准确
    但石墨管使用了150次以上时,测得标准系列曲线下凹(如图2),低含量管理样偏高,且值不稳定。


    请帮助分析是什么原因导致石墨管(普通进口)寿命如此短?应该怎么样解决?

    使用石墨管(进口涂层)时,曲线能够做出,但测样时出线拖峰(如图3)。请问有用涂层管做Cd 的吗,应该怎么样处理?
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  • 夜市

    第2楼2008/06/18

    标准曲线最高浓度太高。

    从你的数据来看,最高设置4ug/l


    灰化温度900太高了。清除也没必要2300这么高。

    另外做镉用普通管比较好。改进剂用磷酸二氢铵效果不好

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  • lichunhong84

    第3楼2008/06/18

    我使用的也是热电M6,你说的曲线下凹的情况我们也出现过,石墨管用几百次标准曲线就做不好了。信号也偏低的。我们样品处理时是用高氯酸,以前没有赶酸赶干净,石墨管寿命减短。不知你是不是也是这个原因。

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  • lhllxl

    第4楼2008/06/21

    我同意楼上的观点,酸度太高对石墨管有损害,使寿命减少。要注意前处理的方式。
    另外,我个人观点普通石墨管也罢,涂层管也罢,只要你温度设置合适,基改选择合适。同样会做出好的结果。

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  • qwertyuiop-as

    第5楼2011/09/07

    你测什么元素呀,不同的元素成线性的区间不一样。从你那峰形来看有可能是原子化温度太低,而灰化温度太高。还有你的标液的浓度控制不在区间范围内

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