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原子吸收用石墨炉测铅和砷遇到的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 初次接触仪器,快做样品了,这几天在练习,有的地方不是很懂。我用的是PE AA800,用石墨炉测铅,标准浓度范围是2ppb,4ppb,6ppb,8ppb,10ppb。做完标样后然后就测了实际样品浓度和回收率,回收是用仪器的自动回收做的,重复两次,测得结果是0.669ppb和0.369ppb,重复性也不好,自动回收失败。我想问一下各位专家和高手,是不是我的标样范围配的不合适,因为0.669已经小于2ppb,一般是样品检测浓度必须是在标样范围之内,所以导致了自动回收失败那?个人感觉PE的在线配溶液和吸取溶液以后混合的也不是很好,所以重复性就差。哪位专家给点意见那?
    还有,用石墨炉测As,峰形一直不好,老是双峰,基体用的是硝酸钯和硝酸镁,分别是3微升和5微升,灰化和原子化分别是800和1950,灰化温度升高就是双峰,所以温度我已经降到800了,各位老师能给点意见不?谢谢了
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2011/09/14

    1、铅的标准浓度系列太低了,建议提高至高点80-100PPB
    2、砷用仪器默认参数就好,我这里一直这样做,效果不错

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  • JIANNAN

    第2楼2011/09/15

    应助达人

    1,关于标准浓度系列建议你根据你样品的浓度范围去设置,但最好不要太高(超过50)或太低(小于3),做回收时加标浓度控制在你标线中间位置比较好;
    2,砷基本用仪器默认参数,但有时由于样品所含基体的缘故,可以适当调整你的灰化和原子化温度.

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  • lixinning

    第3楼2011/09/15

    但是我个人觉得,样品中砷铅的含量就在0.5ppb左右吧,如果标准浓度配的高的话,定量是不是不准确那,所以感觉不知道怎么办,想把标准配的在低一点.砷的话也用了仪器的参数,但效果不好,因为使用1%的硝酸溶解的.

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:1、铅的标准浓度系列太低了,建议提高至高点80-100PPB
    2、砷用仪器默认参数就好,我这里一直这样做,效果不错

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  • lixinning

    第4楼2011/09/15

    如果样品浓度小于3PPB,那怎么办那,我估计样品的含量是非常低的,所以想配个0.2ppb-2ppb的。砷的用了仪器的参数,效果不好,就自己调,是用1%的硝酸作溶剂配的标样。

    JIANNAN(yinjun) 发表:1,关于标准浓度系列建议你根据你样品的浓度范围去设置,但最好不要太高(超过50)或太低(小于3),做回收时加标浓度控制在你标线中间位置比较好;
    2,砷基本用仪器默认参数,但有时由于样品所含基体的缘故,可以适当调整你的灰化和原子化温度.

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2011/09/15

    PE800推荐配标用酸为0.2%HNO3
    如果样品含量低,建议加大称量或减少定容体积以提高样液中铅或砷的浓度

    lixinning(lixinning) 发表:但是我个人觉得,样品中砷铅的含量就在0.5ppb左右吧,如果标准浓度配的高的话,定量是不是不准确那,所以感觉不知道怎么办,想把标准配的在低一点.砷的话也用了仪器的参数,但效果不好,因为使用1%的硝酸溶解的.

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  • 秋月芙蓉

    第6楼2011/09/15

    石墨炉上,0.2ppb-2ppb范围是不现实的

    lixinning(lixinning) 发表:如果样品浓度小于3PPB,那怎么办那,我估计样品的含量是非常低的,所以想配个0.2ppb-2ppb的。砷的用了仪器的参数,效果不好,就自己调,是用1%的硝酸作溶剂配的标样。

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  • lixinning

    第7楼2011/09/16

    谢谢秋月芙蓉了,我在重新配标液,增大标液配个5-50ppb的在做一下。

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  • JIANNAN

    第8楼2011/09/16

    应助达人

    你应该在0~10ppb时标线也能做出来的吧,只是你加标回收实验失败,从你的数据上看,很可能是你加标的浓度有问题,建议你把加标浓度设置为4ppb,再看你的回收结果,或你也可以直接在你的样品中加标.

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  • 阳光海岸

    第9楼2011/09/16

    铅的加标浓度4ppb也不够。最好加8-20ug/L做回收率。

    JIANNAN(yinjun) 发表:你应该在0~10ppb时标线也能做出来的吧,只是你加标回收实验失败,从你的数据上看,很可能是你加标的浓度有问题,建议你把加标浓度设置为4ppb,再看你的回收结果,或你也可以直接在你的样品中加标.

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  • 阳光海岸

    第10楼2011/09/16

    建议铅的标准系列浓度由4-20 (或者10-50)ug/L,砷的标准系列浓度8-40(20-100)ug/L,铅的定量下限2ug/L,砷的定量下限4ug/L。

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