【求助】六六六、ＤＤＴ的净化方式及替代物选取

用SPE的话，步骤可以参考NY 761.2的方法，本版附件就有

我觉得 如果替代物与目标物rt相差太大的话，理论上讲是不应该的
不知道你试验目的，有必要必须用替代物吗

楼主，你好！土壤中有机氯农药的净化如果单单用弗罗里硅土柱净化，这个需要根据您的样品基质情况确定是否可行，如有机质、色素等杂质的含量，还与提取方法由关系；如果用商品柱净化，浓缩的体积应该是在1mL较好。
替代内标是作为方法流程的监控指示的，使用它能提供较为完善的质量保证，如果您有这两种物质，应该使用，可以在目标物最后一个色谱峰出峰之后将程序升温的速率加大一些，是PCB209保留时间减短一些。

先谢谢各位老师了,这么快就回复了．我做的是土壤，，买的商品柱标明是6ml／５００mg，是否意味只要将样品浓缩到６ml以下上柱就ＯＫ啊，如果浓缩到１ml是否存在比较大的待测物损失的风险？样品浓缩时采用旋转可否．

需浓缩至2mL，先用5mL的丙酮+正己烷（1：9）润洗柱子，在用5mL正己烷润洗，再将样品倒入柱子，用10mL的丙酮+正己烷（1：9）洗脱，收集洗脱液，氮吹。

NY/T 761.2-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 第2部分 蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法: http://www.21food.cn/spbz/detail21220.html

你好！商品柱上的6mL是柱子的体积，这个跟浓缩的体积没有关系，理论上柱层析的上样体积越小越好；至于浓缩到1mL的损失是存在的，只要是在满足实验要求的范围内即可。通过添加回收率实验可以证实的。旋转浓缩到1mL是可以的，只是要注意浓缩的速率应该缓慢一些。

您好！在浓缩过程中需要对提取液转为正己烷相吗，因为提取液是１：１的丙酮和正极完相．谢谢！！