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等离子光谱测定化探样品中的锶和钡（原创）

renzhihai

2005/03/06

用ICP-AES测定样品，消除物理干扰、基体干扰、仪器漂移的方法主要有基体匹配法和内标法，两种方法总是分开使用。本文采用基体匹配加内标的方法来测定化探样品中的锶和钡，充分利用二者各自的优点，取得良好的效果。
一、实验部分
1、试剂
盐酸 AR
硝酸 AR
高氯酸 AR
氢氟酸 AR
三氧化二铝 GR
三氧化二铁 GR
氧化镁 GR
氧化钙 GR
二氧化硅 GR
碳酸锶 GR
碳酸钡 GR
三氧化二钐 GR
2、基体与内标的配制
三氧化二铝 15% 氧化钙 5%
三氧化二铁 1.5% 二氧化硅 1%
氧化镁 1%
内标 ρ(Sm)= 100ug/ml
基体与内标保持5%---10%的酸度
3、仪器装置及工作参数致
仪器型号 WLY-100(北京海光仪器公司)
功率 1.2KW
入射狭缝 25μm
出射狭缝 50μm
氩气流量度冷却气10L/min 载气0.8L/min
观测高度铜管线圈上方16mm
测量方式两点式
积分时间 0.1s
波长 Sr 421.552nm
Ba 493.409nm
Sm 442.434nm
4、分析手续
称取在105℃烘干试样05000g于聚四氟乙烯坩埚中，加入少量水润湿，加入HNO3(1+1)5ml,HClO42ml,HF10ml,在电热板上加热，试样分解后，继续加热至白烟冒尽，加入5ml(1+1)HCl溶解残渣，移入容量瓶中，加入内标溶液1ml，用5%的HCl洗坩埚并稀释至刻度，摇匀，待测。
二、结果与讨论
1、仪器工作参数的选择
谱线波长、ICP功率、载气、雾化气的流量和观测高度的最佳化直接影响锶和钡的信背比，给出的参数是通过实验获得的最佳数据，在此条件下待测定元素的信背比最大。
2、溶矿时应注意的二个问题
（1）钡很容易被污染，所以在溶矿时必须采用去离子水，容量瓶洗刷干净。
（2）加入内标一定要准确加入。

精
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第1楼2005/03/08

发这个贴子的目的就是给大家一个解决问题的思路

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第2楼2005/03/08

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第3楼2005/03/09

好吧，这两天我再完善一下，看看结果如何

0

第4楼2005/03/09

有关资料能发给我一份吗？谢谢了！

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第5楼2005/03/10

哥们上面写的不全吗？

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第6楼2005/03/10

今天我专门做了个，不过是测定锑的积分时间分别为0.1/0.5/1.0S，RSD分别为2.59X/1.67X/1.02X/我觉得积分时间不能太少的，以前我也作过1-3S的实验，时间越短精密度不是太好
shangdb 发表:积分0.1s时间是否有待推敲，是否可以采用次灵敏线，积分时间再长点。虽然是光电子倍增管，但也不能积分时间太少。

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第7楼2005/03/10

0

第8楼2005/03/11

看来我的还要优化啊

0

第10楼2005/03/11

订
好

好

0

第11楼2005/03/11

只有这样方能越来越完善

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