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等离子光谱测定化探样品中的锆和铪（YC）

renzhihai

2005/03/06

化探样品中稀有元素锆、铪的分析对地质科研和找矿都具有重要意义。
多年来分析工作者在稀有元素锆、铪分析工作中，为探寻简便、快速和灵敏高、准确性好的同时测定的检测方法进行了大量研究工作，但是形成的方法有着以下共同的缺点。
（1）分析手续繁杂
（2）单件样品分析成本高
（3）操作条件苛刻
（4）铪的检出限过高
本文所研究的方法将能够解决上述缺点。
一、实验部分
1、试剂
1.1、过氧化钠
1.2、氢氧化钠
1.3、盐酸（1+2）
1.4、氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L
1.5、三乙醇胺溶液ρ[N(CH2CH2OH)3]＝50g/L
1.6、氯化镁溶液ρ(MgCl2)=20g/L
1.7、锆标准溶液
2、仪器装置及工作参数
仪器型号 WLY-100(北京海光仪器公司)
功率 1.2KW
入射狭缝 25μm
出射狭缝 50μm
氩气流量度冷却气12L/min 载气0.4L/min
观测高度铜管线圈上方16mm
测量方式两点式
积分时间 0.1s
波长 Zr 343.823nm
Hf 277.336nm
3、分析步骤
将试样0.5000g置于高铝坩埚中，加6g过氧化钠，搅匀后，在上面再覆盖一薄层氢氧化钠约1g，置于升温至（650-700）℃的马弗炉中熔融20min。冷却，将坩埚置于250ml烧杯中，盖上表皿，加入2ml氯化镁溶液（1.5），于杯嘴加入100ml热的三乙醇胺溶液（1.4），待激烈反应停止后，用水吹洗表皿及杯壁，加热煮沸5 min，用水洗出坩埚和盖，稍冷后过滤，用氢氧化钠溶液洗涤沉淀和烧杯数次，水各洗一次，再用20ml盐酸（1.2）溶解沉淀于原烧杯中，水洗净滤纸至无黄色，将溶液用水冲洗入50ml容量瓶，并稀释至刻度，摇匀后在WLY-100等离子体光谱上测定锆和铪。
二、结果与讨论
1、仪器工作参数的选择
谱线波长、ICP功率、载气、雾化气的流量和观测高度的最佳化直接影响锆和铪的信背比，给出的参数是通过实验获得的最佳数据，在此条件下待测定元素的信背比最大。
2、熔矿时应注意的几个问题
（1）、试样需过200目筛，混匀
（2）、铁锰含量高的样品，可先称样于瓷坩埚内灼烧到650℃，保持约30min，再转入高铝坩埚熔融。以防止样品熔融时喷溅和坩埚碎裂
3、干扰及消除
试样中的主要元素为Si、P、Ca、Mg、Fe、Na等熔融浸取过滤后可除去部分干扰元素，基本上可消除干扰。

精
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第1楼2011/05/20

我们正在熟练ICP也是在做化探样品，想一次测定多测定几个元素，感觉挺难得，前处理不好弄，有需要碱溶的不好弄啊

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