【讨论】用GC分析磷酸三丁酯怎么会多出一个峰???

可能是分析纯的问题,可能长期放置导致失效了

建议买点工业级的分析下,效果可能会好些

我昨天也收到了，本来让其自己发帖在这里的，疯子哥代劳啦
下面是我的回复：
关于第一个，2个峰情况如何？差不多大小还是一个很小？有没有可能是杂质？也可能是分解了（该物质高温可分解）。
关于第2个，磷酸二丁酯的沸点比三丁酯高不少，可能是柱温过低的原因。可调高到200度看一看，不行再高一些。不过目前的情况有可能残留在柱子里，可提高温度看有没有峰出来。注意不要超过FFAP 的最高允许温度。
另外，不知道你是不是直接进样？建议用溶剂稀释后进样，这样对温度要求第一些。
因为组分沸点较高，容易残留，建议测定后打一针溶剂清洗，或高温烘一下柱子，以避免干扰下次测定。
没有作过，所以只能推测，一起探讨吧。

我觉得是他的分析条件造成的。三点温度上上下下，若将INJ降低，情况或许会好些。有没有可能，样品有分解或冷凝现象，毕竟INJ与COL相差较多，还是下降模式。若样品没问题，他的分析条件需要重新找一下。以取得样品的最佳分离度。

是的，检测器温度太低了，很容易造成污染、残留的，应高于进样口。
现在的条件应该还在试验调试阶段，我觉得他对目标物质的相关性质没有进行过探究，造成了这样的结果。对于开发新方法这是大忌。

晕，我还以为磷酸三丁酯不出峰呢 。站内短信都回错了。
磷酸三丁酯出双峰是不是有异构体？磷酸二丁酯沸点不低，极性估计不小，极性柱保留时间估计比较长，换DB-5用较高的柱温试试看。

再说下,建议楼主使用程序升温
150度保持2min20度/min升温到260度
检测器280度
汽化室260度

ＦＦＡＰ柱子的温度上限是２５０度，没必要的话不应该超过。
还是先升高温度使二丁酯完全出来后，再根据情况考虑使用升温程序等调整。