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第8楼2010/04/07
ICP-AES法测定锰铁中硅和磷的应用研究
RF功率 辅助气流量 辅助气压力 进样量 积分时间 （W） （L/min） （psi） （ml/min） （s） |
1150 0.5 22 2.22 30 |
Step Time Power Press Temp1 Temp2 |
1 5min 300W 0 180 0 |
2 5min 400W 0 180 0 |
3 5min 650W 0 220 0 |
4 5min 250W 0 210 0 |
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第9楼2010/04/07
1.2 主要试剂
1.2.1 氩气：99.99%
1.2.2 硝酸：（ρ1.42g/ml）、（1+5）
1.3 标准溶液
1.3.1 硅标准溶液：(500μg/ml)
1.3.2 磷标准溶液：(1000μg/ml)
1.4 分析条件的选择
1.4.1 溶样条件的选择
我们按照Milestone公司推荐的锰铁的溶样条件进行实验，发现在试样消解过程中，容易析出硅酸沉淀，影响试样中硅的测定，我们分析原因主要是溶样酸度过高，为此我们进行了反复的实验，既要保证试样溶解完全，又要防止硅酸析出，最后，我们确定采用称0.1000g试样，用(1+5)硝酸10ml消解试样，取得了满意的效果。该溶样条件下硅的加标回收率为97～101%。
1.4.2 分析谱线的选择
由于仪器的谱线分辨率较高，且微波消解试样引入的干扰元素很少，因此对于锰铁中硅我们可以选择灵敏线251.612nm进行分析，而对于磷，由于177.499nm处背景干扰严重，我们选择178.287nm分析线。
1.4.3 基体对分析结果的影响
在25ml容量瓶中各加入一定量的硅、磷的标准溶液，再分别加入与试样含量相当的锰和铁标液，按仪器分析条件进行光谱扫描，从曝光曲线上可以明显看出，锰基体对磷有影响，虽然可以利用仪器的基体校正功能扣除基体的影响，但在精确分析时最好在建立工作曲线时加入与试样含量相当的锰以消除其影响。铁基体对硅、磷均无影响，可不与考虑。
1.4.4 酸度的影响
在25ml容量瓶中各加入一定量的硅、磷的标准溶液，加水稀释，然后分别加入硝酸（ρ1.42g/ml）0.25、0.50、1.0、1.5ml，用水稀释至刻度并摇匀，按仪器分析条件测定，结果如表3：
表3 酸度对硅、磷测定的影响
硝酸加入量 0.25 0.50 1.0 1.5 |
Si测定结果（%） 0.932 0.933 0.893 0.876 |
P测定结果（%） 0.190 0.193 0.187 0.180 |
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第10楼2010/04/07
1.4.5 干扰情况
我们将试样按上述条件溶解后，按仪器分析条件在Si 251.612nm和P 178.287nm处进行光谱扫描，从曝光曲线上可以看出，谱线峰形良好，基本没有干扰。
1.4.6 工作曲线的建立
取一硅、磷含量较低的锰铁标样0.1000g四份，分别置于试样消解锅中，各加入(1+5)硝酸10.00ml，按试样溶解程序消解，冷却后移入100ml容量瓶中，然后依次加入500μg/ml硅标准溶液0.00、0.60、2.00、8.00ml，100μg/ml磷标液0.50ml、5.00ml、10.00 ml，用水稀释至刻度，摇匀。另取一100ml容量瓶，加(1+5)硝酸10.00ml，用水稀释至刻度，摇匀后作为空白溶液。按分析条件测定，建立工作曲线如图1、图2所示。硅、磷的线性相关系数分别为0.9998和0.9996。
Si 251.612 ｛134｝ P 178.287 ｛188｝
2000 40
(S) IR (S) IR
0 0
0 10 0 2
Concentration Concentration
图1 硅的工作曲线 图2 磷的工作曲线
2 结果与讨论
2.1 检出限、检测下限的确定
用试剂空白在仪器最佳工作条件下进行测试，以10次测定结果的标准偏差的三倍作为检出限，检出限的十倍作为该方法的检测下限，测定结果见表4：
表4 检出限及检测下限
元素 Si P |
标准偏差（%） 0.0002 0.0010 检出限（%） 0.0006 0.0030 检测下限（%） 0.0060 0.030 |
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