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【求助】毛细管柱子已老化近20小时,跑基线时还是下漂.为何?急急急

  • qingfeng001
    2008/06/30
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位好!我用的是GC-14C的机子,工作站是N2000.仪器有近一周时间没开了,在开之前,我把内衬管等与气路相接触的部件都清洗了,然后再连上柱子后,发现基线下漂,怀疑是柱子脏了,老化近20个小时后,再跑基线,还是下漂,基本没有好转.请教各位:是什么原因?是我柱子老化时间太长?柱子是SE-54.平时使用温度是280度,老化温度设295度.
     在线等,恳请各位明白人给解答!谢谢!
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  • lly960-5

    第1楼2008/06/30

    建议使用程序升温老化柱子

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  • 美食城

    第2楼2008/06/30

    检查一下气体比例是否合适?

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  • qingfeng001

    第3楼2008/06/30

    谢谢楼上两位!老化的时候我是分阶段老化的,只是没有设程序,具体是柱温100度是1小时.150度时1小时,然后就直接升到295度了,不知这样行吗?
     我用的载气是氮气,楼上说的气体比是指氢气和氧气比例吗?我是按氧气:氢气=10:1来调的.反映到压力上.是50:70,不知这样合适吗?

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  • happy水中月

    第4楼2008/06/30

    可能是系统有漏气

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  • j5002263

    第5楼2008/06/30

    系统漏气可能性比较大,看看柱子和检测器,进样口连接是否紧密。隔垫,O型圈是否完好

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  • qingfeng001

    第6楼2008/06/30

    谢谢各位!
      我现在也越来越怀疑是系统有漏气的地方.但是进样口和检测器相连的地方用肥皂水检查了多遍了,没有漏气的现象. 我做的是固相微萃取方面的研究.SBSE技术,热解析装置在仪器之外,我怀疑是不是装置有漏气的地方?待我再检查一下.
      我想问一下,如果载气不纯的话,是不是也会引起基线下漂?净化管要多长时间处理一次?或者说是出现什么现象说明净化管就需要处理了?
      

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  • qingfeng001

    第7楼2008/06/30

    上午我把毛细管与进样口相连的一端去掉了15厘米,再来跑基线,没有明显改善,这是否说明可以排除柱子脏这一点?

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  • 不懂就要装懂

    第8楼2008/06/30

    个人感觉应该是漏气的可能性比较大,你查查整个气路。进样器、
    你调零看看,基线有无正常的波动。也可能是工作站的接线没接好,

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  • 天使为什么哭

    第9楼2008/06/30

    柱子最多能270~280度老化,se-54在295度已经开始固定液流失了。
    把接检测器的一端截去1~2mm,看看整个系统有没有漏气,
    然后看下毛细管进样器里的衬管有没有被污染,清洗下喷嘴应该就能解决问题了。

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  • 天使为什么哭

    第10楼2008/06/30

    另外检查下载气的纯度,这也会影响基线一直飘,另外看下毛细管进样器的o型密封圈是不是漏气(这个要用酒精捡漏的)

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