shaweinan
第1楼2008/07/01
试剂中存在空白是很正常的,不同谱线附近的背景不一样也是很正常的,现在很多ICP光谱仪器都采用了离峰扣背景方式,所以在实际测样时,在什么位置扣背景,就要视具体情况来定,而且软件一般都会具有数据的重新处理功能。
不知楼主用的是什么ICP,是端视观测的吗?因为你测定的样品溶液中Pb的含量很低,已经很接近检出限,所以建议你先做一下检出限看看是多少,如果确实如此,就应该加大称样量或减小稀释倍数,以提高待测溶液中Pb的浓度。
你担心加大样品量会导致消解管炸毁,你做的是什么样品,消解过程是什么?
popo
第5楼2008/07/01
0.03mg/ml不是30ppm么?这很大的量啊.样品中几个PPM的话应该是ug/ml吧.
如果这么低的话用径向观测是完全实现不了的了。
如果样品量过大微波不方便处理的话你可以考虑一下减少稀释的倍数来看看了。或者用更高灵敏度的进样系统
shitou840624
第7楼2008/07/01
单位弄错了
是mg/l,我现在是0.2g消解后稀释到50ml,本身的消解液已有10ml,而且样品比较特殊,是一种发泡剂,与酸反应时就会迅速膨胀,很不利于消解,增大样品量就不可能了,但是减小稀释倍数也只有到25ml,样品的水溶液浓度也只有0.6mg/l,勉强落在检量线内,而且Pb220.353波长的试剂空白图谱本身就不好,积分出来的浓度值差别虽不大,但是我想力求数据的实测值更接近真值。
我用的仪器一般都是采用轴向观测,若是浓度很高时才采用径向观测,我遇到的样品中很多都是Pb这个元素的光谱干扰最多,而且主要的是溶液的浓度值都是很低,很抑闷
popo
第8楼2008/07/03
0.6 ppm应该没有问题的,另外很多酸的PB含量都不少。
如果样品有中铁,你可以在标样中基体匹配去做做看了。
还有样品少的话就标准加入了