仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】氢化物测汞背景很高

  • lichunhong84
    2008/07/08
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 这几天我用氢化物测汞时,背景很高。有时是正数,有时负数。而且吸光度也很不稳定,调整光路后,吸光度有时也是负数。请问:背景高是什么原因造成的。该如何解决?
0
    +关注 私聊
  • 240fs

    第2楼2008/07/11

    我的有负数,但是不影响吧?
    只要标线和样品一致就可以了吧?!

0
    +关注 私聊
  • hunk

    第3楼2008/07/11

    用的是什么机器啊?氢化物发生器呐?做氢化物时要特别注意水蒸气或水珠的上升---我们用的翰时的发生器--由于石英管不是很稳定--有时会出现这种情况

0
    +关注 私聊
  • lichunhong84

    第4楼2008/07/12

    我用的氢化物发生器也是翰时的。请问你们把石英管插至燃烧缝时,调最佳透光度是,吸光度是以0为准吗?还是以最小吸光度为准。如果是负数的情况下该如何处理。

    hunk 发表:用的是什么机器啊?氢化物发生器呐?做氢化物时要特别注意水蒸气或水珠的上升---我们用的翰时的发生器--由于石英管不是很稳定--有时会出现这种情况

0
    +关注 私聊
  • abright

    第5楼2008/07/13

    1.用氢化物发生器测汞,受气体流量影响,有波动是正常的。2.吸光度出现负值,表明比空白的吸光度还低。你应该保证空白溶液测定的准确,里面不要有汞的污染。否则,样品中的汞是测不出来的。因为仪器清零后,系统把此时的空白信号值做零处利了,低于此吸光度值的样品,都会被认为没有。3.调透光度要保证光路的中心从石英管内通过,外边没有光路通过。4.调好后,你的延迟时间要保证在45分钟以上,灵敏度才达到要求。5.一般的话,气体流量的影响不大,只要管路通畅就行,管路全部被堵,或有一部分被堵,灵敏度上不去,这时要更换进样管,或者清洗。如果你是用氯化亚锡系统,建议你清洗气液分离器的时候,泡在浓盐酸中煮沸10分钟,沉积在管壁上的沉淀物会被很容易的清洗掉。6.石英窗内一定不要进水,否则,浓度值会很高,而且有记忆效应,此时赶快用蒸馏水清洗石英管,然后在烘箱内高温烘干,冷却到室温后再做。如果你做的样品溶液极易鼓泡的话,建议加一点消泡剂进去,不影响测试,而且效果很好。

0
    +关注 私聊
  • lichunhong84

    第6楼2008/07/13

    首先,我谢谢zygchina 的热情分析。你所说的很有道理。不知你有没有看到我上面上传的图谱,就是背景太不稳定了,在纵坐标上有时是正数,有时是负数。我不知这是因为什么造成的。是管路不通畅?还是石英管?能不能再帮我分析一下。

    zygchina 发表:1.用氢化物发生器测汞,受气体流量影响,有波动是正常的。2.吸光度出现负值,表明比空白的吸光度还低。你应该保证空白溶液测定的准确,里面不要有汞的污染。否则,样品中的汞是测不出来的。因为仪器清零后,系统把此时的空白信号值做零处利了,低于此吸光度值的样品,都会被认为没有。3.调透光度要保证光路的中心从石英管内通过,外边没有光路通过。4.调好后,你的延迟时间要保证在45分钟以上,灵敏度才达到要求。5.一般的话,气体流量的影响不大,只要管路通畅就行,管路全部被堵,或有一部分被堵,灵敏度上不去,这时要更换进样管,或者清洗。如果你是用氯化亚锡系统,建议你清洗气液分离器的时候,泡在浓盐酸中煮沸10分钟,沉积在管壁上的沉淀物会被很容易的清洗掉。6.石英窗内一定不要进水,否则,浓度值会很高,而且有记忆效应,此时赶快用蒸馏水清洗石英管,然后在烘箱内高温烘干,冷却到室温后再做。如果你做的样品溶液极易鼓泡的话,建议加一点消泡剂进去,不影响测试,而且效果很好。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...