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【求助】哪位高人能帮我解释一下这些问题

  • jianmingfei
    2008/07/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:30积分状态:已解决
  • 昨天我用岛津LC-20A做含量测定,流动相是乙腈-0.05磷酸溶液(用三乙胺调pH值至6.8),没有配在一起,乙腈走的是A泵。结果柱压很不稳,一直在变。也不知是什么原因,就把单向阀和线性过滤器拆下来用超声波清洗。这么一折腾居然好了。等到做完试验要冲柱的时候,按A泵purge键液体都不动了,弄了半天都不行,结果今天早上来重开泵,就好用了,真是怎么都想不明白。
    请高人指点一二,不胜感激!

阿du 2008/07/10

[quote]原文由 [B]cjf123[/B] 发表: 是就岛津的仪器如此,还是其它型号如waters\Agilent 也是如此呢? 单向阈的分类是怎样的,是否分为一种可以用乙腈的,一种不能用于乙腈的?[/quote] 据我所知,就岛津是这样的,主要是材质问题,容易黏附。 但实际用起来,这样的情况也很少。

ddw888 2008/07/11

两相混合很容易有气泡,造成柱压不稳,最好混合好了以后做,或有机相中有水相或水相含有机相,以减少气泡,尤其是以乙腈作为流动相。岛津的10A和20A系列泵单向阀在使用高比例有机相易粘连,造成液体抽不上,或者单向阀脏也会如此。

nnsss 2008/07/09

长期不用乙腈做流动相的话,最好不接柱子和检测器冲洗一下泵,另外你不做梯度,最好先混合,主要是因为你的乙腈洗脱能力太强,将你的系统强保留物质冲下来的缘故,没大事,只要没污染检测器的话

Lc-Star 2008/07/09

对于LC尽量不要用纯的乙腈作流动相分析或冲洗,长时间会造成单向阀的损坏

春天的桃子 2008/07/10

不太清楚,帮你顶一下

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  • nnsss

    第1楼2008/07/09

    长期不用乙腈做流动相的话,最好不接柱子和检测器冲洗一下泵,另外你不做梯度,最好先混合,主要是因为你的乙腈洗脱能力太强,将你的系统强保留物质冲下来的缘故,没大事,只要没污染检测器的话

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  • 春天的桃子

    第2楼2008/07/09

    是因为你的乙腈洗脱能力太强所导致的

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  • Lc-Star

    第3楼2008/07/09

    对于LC尽量不要用纯的乙腈作流动相分析或冲洗,长时间会造成单向阀的损坏

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  • 阿du

    第4楼2008/07/09

    岛津的泵的单向阀(宝石球)材质对乙腈比较敏感,用纯乙腈作为流动相,这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。
    当然不是每次都会发生,但存在这种可能,我也遇到过1-2次,冲一冲就好了。
    如果使用等度洗脱的话,建议最好混合配好后使用。

    楼主可参考下面贴子:
    岛津液相色谱仪注意事项
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080407/1214114/

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  • 风之彩

    第5楼2008/07/09

    虽然现在不用岛津的仪器了,但是还是很宝贵的经验,呵呵

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  • li2006

    第6楼2008/07/09

    一个就是乙晴最好不要单独作为流动相,有无机盐一定要用纯水冲洗不然不可以。建议你在做的时候纯乙晴可以多少对点水。分析以后用甲醇:水50:50冲洗,再用甲醇冲洗保存柱子。

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  • cjf123

    第7楼2008/07/09

    是就岛津的仪器如此,还是其它型号如waters\Agilent 也是如此呢?
    单向阈的分类是怎样的,是否分为一种可以用乙腈的,一种不能用于乙腈的?

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  • 金月

    第8楼2008/07/09

    不太清楚,帮你顶一下

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  • 天空之城

    第9楼2008/07/10

    如果用纯乙腈做流动相的话,建议你先用乙腈的水溶液冲洗柱子半个小时,然后再用乙腈,可能是刚用,仪器不太适应

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  • SuDaToKo

    第10楼2008/07/10

    真的吗?我一直以来都是用纯乙腈,仪器也没有出现什么问题啊?我用的Waters的

    mattel 发表:对于LC尽量不要用纯的乙腈作流动相分析或冲洗,长时间会造成单向阀的损坏

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