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【求助】做黄鱼标样中的砷,样品荧光为负值

原子荧光光谱(AFS)

  • 今天测黄鱼标样中的砷,荧光为负值,请大侠帮忙分析下是什么原因?
    消解方法:称取黄鱼标样0.05g,加5ml硝酸,开放式微波消解,在消解的过程中自动加酸3次,每次2ml, 其后自动加双氧水2次,每次2ml.消解完后管内基本没有液体,用超纯水洗涤后,移入50ml容量瓶中,加盐酸5ml,50g/L硫脲5ml.静置30min后上机测试。同时作样品空白。
    根据黄鱼标样砷的含量定容后应为5ppb,可测试结果为负值?!!请问是什么原因?操作步骤有什么问题吗?
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  • hj8215

    第1楼2008/07/10

    0.05g样品最终定容至50mL,稀释倍数是不是太大了,楼主即使样品中砷含量很高,也应该称到0.5g左右样品进行消化,然后稀释消化液,不能过分减少称样量,否则将失去样品的代表性
    (微波消解较普通消解称样量已经很少了,不能再减少了)
    0.05g样品最终定容至50mL,稀释了1000倍
    不如称0.5g定容至50mL,再吸1mL稀释至10mL,后者较妥

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  • liu999999

    第2楼2008/07/10

    确实称样量太少了

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  • 唐伯猫点蚊香

    第3楼2008/07/11

    是称样太少,参考GB/T5009.11-2003

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  • xiongxiong_yu

    第4楼2008/07/11

    是称样量太少了,称0.5g左右用湿法消解就好了,也是很快的。

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  • ncpliu

    第5楼2008/07/11

    干粉,很难消解的阿,是脱脂了的。

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  • rxy2001

    第6楼2008/07/12

    是把试样蒸干了吗?做砷会不会有损失啊?建议加标试一下,我记得做砷不能蒸干的

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