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【原创】手性物质分离

液相色谱(LC)

  • 今天做了一个手性物质的消旋体,用的是AD-H的柱子,用的流动相是正己烷和乙醇,当我把醇的比例变大出峰时间提前了,但是分离度降低了,当把醇的比例减小吧,分离度是好了但出峰又太晚了,请问有谁知道什么好的方法吗/
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  • jeanee

    第1楼2008/07/15

    也想知道这方面知识,希望达人指点

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  • 阿du

    第2楼2008/07/16

    对该体系来说,乙醇是强溶剂,即在流动相中乙醇比例多了以后组分的出峰时间会提前,相应地乙醇少了组分保留时间也增大。而各组分都提前的情况下,后面出峰的组分相对提前的多一些,造成了分离度的减小。
    个人认为,首先满足分离度的要求,然后再考虑峰形、分析时间等的影响,选择一个合适的条件即可。
    如果楼主注意观察的话,新配的流动相和使用几天后的保留时间也会有点差别(尤其出峰晚的),这是因为溶剂挥发造成流动相比例改变的结果。

    sea1981 发表:今天做了一个手性物质的消旋体,用的是AD-H的柱子,用的流动相是正己烷和乙醇,当我把醇的比例变大出峰时间提前了,但是分离度降低了,当把醇的比例减小吧,分离度是好了但出峰又太晚了,请问有谁知道什么好的方法吗/

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  • 司马

    第3楼2008/07/16

    试试别的
    流动相

    异丙醇

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  • 风之彩

    第4楼2008/07/16

    同意,试试别的流动相。

    pxying 发表:试试别的
    流动相

    异丙醇

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  • 阿du

    第5楼2008/07/16

    混合流动相当然会随着比例不同造成保留时间和分离度的变化。
    没有必要换异丙醇,目前你的条件已经分离很好了,固定条件就可以了。
    手性柱子对流动相的要求还是挺高的,一定要参照其说明书许可的去做。在不同流动相切换时要使用异丙醇过渡。

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  • wenyu689

    第6楼2008/07/17

    手性物分离本来是很难的,想要找到同一般物质分离一样的分离度高,分离时间短的好分离方法很不现实。所以能分开,时间不是特别长的分离方法是可以接受的。当然,如果你要用于工业生产,可以考虑换流动相,温度,或者换柱来发展一种好的方法。否则,建议不用在这上面浪费时间。

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  • tanggangfeng

    第7楼2008/07/17

    建议换异丙醇。手性物分离一般不用乙醇。

    sea1981 发表:今天做了一个手性物质的消旋体,用的是AD-H的柱子,用的流动相是正己烷和乙醇,当我把醇的比例变大出峰时间提前了,但是分离度降低了,当把醇的比例减小吧,分离度是好了但出峰又太晚了,请问有谁知道什么好的方法吗/

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