mlb2003
第5楼2009/11/16
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直读光谱议分析钢铁样品是现代钢铁企业分析的常用方法之一。随着科学技术的不断发展,直读光谱议的价格不再是高不可攀,其在生产实践中所表现的快速、准确、精度高等特点,是其它化学方法无法替代的,他的普及推广给传统的冶金分析带来了一次革命。但是直读光谱议毕竟包含了比较复杂的系统,在实际应用中难免会出现一些问题,为了便于使用者处理运行中所出现的异常现象,本文介绍几种异常现象的分析和排除方法。
1. 异常现象:激发声音不连续,中间有间隔;逻辑控制板上红灯亮
原因:这种异常现象多来自于辅助间隙由于长期使用内部积灰太多,长期以往会使辅助间隙边缘放电,导致损坏,必须更新。
解决办法:拆下激发台下的辅助间隙,用酒精清理即可。
2异常现象:激发点为白点或灼斑。
原因:这种情况多为氩气纯度不够或仪器内部管路堵塞导致的。
解决办法:⑴对于氩气纯度不够,可以更换气瓶或将氩气净化器净化吸附柱再生;⑵对于仪器内部管路堵塞问题,可以对氩气管路进行检查、清理、重点应放在激发台下U型管和其上的电磁阀部分,该部分管路较细容易发生堵塞;⑶废气排放管堵塞也会导致异常上述现象。
3异常现象:铝的分析数据异常。
异常原因:目前,各钢厂普遍采用三氧化二铝砂纸打磨试样,这样砂纸上的三氧化二铝砂纸势必会对钢样中铝的分析数据带来影响(见表一)主要表现在以下几个方面:1标准化时,影响高低标的铝分析数据;2日常分析时,对生产式样的分析数据的影响。
解决办法:1打磨标准化样品时,应采用旧砂纸带,若采用新砂带,需先用废样打磨一下;同时在标准化时,对铝的强度值应格外关注,发现偏差较大的点应删除;2在分析样品时,同样关注铝的分析结果,出现偏差应多分析几个点,将超差结果舍去。
有表一中数据可知,两个样品的砂带在两种不同条件下使用,数据出入很大。试样在全新、未经废样打磨的砂带上研磨,分析数据波动很大,甚至翻倍,试样明显被三氧化二铝砂带污染;式样在全新、用废样打磨的砂带上研磨,分析数据波动都相对稳定,波动不大,三氧化二铝砂纸对试样没有什么污染。因此,要减少或消除 三氧化二铝砂带对铝分析的影响,使用新砂带以前必须用废样打磨。
表一
样品 最大值 最小值 平均值 极差
全新砂带(未打磨) 0.041(上海) 0.014 0.024 0.027
经废样打磨 0.0118 0.0117 0.0118 0.0001
全新砂带(未打磨) (武汉)0.040 0.019 0.024 0.021
经废样打磨 0.016 0.012 0.014 0.004
4异常现象:不断出现的报警
异常原因:由于上述报警是仪器报警,本光谱本身不具有上述检测功能,因此,上述报警均为假报警,并不影响分析结果,但是,每激发一点就会出现一次报警,影响工人操作。
解决办法;清扫仪器各部部位的灰尘,特别是将积分板取下,清扫即可。
5异常现象:⑴描迹时,多数或所有元素通道为出现最佳位置;
⑵标准化时,各元素高低两个点的强度差别不大,且校正系数αβ值异常。
⑶浓度分析时,标样仪器分析值与其化学成分偏差较大。
异常原因:上述异常现象产生的原因是由于技术员或操作者在描迹时出现失误,转错了描迹旋钮方向或圈数,致使出射波长偏离设置位置。
解决办法:将如上入射狭缝复原,在重新调到仪器出厂位置,进行描迹。
6异常现象:仪器激发时不断出现警报。
异常原因:出现上述报警的原因是由于外供电压不稳(偏低),导致仪器内部负高压偏低而报警。
解决办法:若外供电压稳定且偏低(偏高),可向工程师咨询,在保证正常分析和准确度的前提下,适当调整负高压的报警范围。(此操作由工程师)
异常原因:出现以上现象的主要原因
⑴清扫火花室后,打几个废点,未能将激发台内的空气完全赶走,导致标准化时,波长在200nm一下的元素的光强被空气吸收,从而使其校正系数αβ值失真。
⑵标准化所用高低标均匀性不太好,校正时,激发点少且挨得近,也是导致校正系数αβ值失真。
解决办法:⑴可采用激发废点的办法来驱除空气。在清除火花室后,先激发8个废点,然后再用一筷较均匀的生产样激发,观察c的分析结果,若c的分析结果比较稳定且上下波动,则认为火花室内的空气基本被赶尽;反之则继续激发沸点。⑵对于均匀性不太好的高低标,校正时,可采用对角分析4点,且将4点分析结果平均,以消除高低标成分不均带来的影响。
1和2:还有可能是火花室和玻璃绝缘杯需要擦干净或者是光源硬件出问题
3、可以换其他材料的砂带/砂轮等,或者用铣床
4和6:不知道是什么报警信息
5、激发不好也可能这样。描迹位置错了如果做标准化,或者标准化的时候样品放错先后顺序了,系数会变得非常大!