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【求助】氮谱怎么做和分析呢?

  • sycamore0811
    2008/07/18
  • 私聊

核磁共振技术(NMR)

  • 有高人可以告知氮谱怎么做和分析呢? 谢谢啦

    当一个大分子中有一级氨二级氨和三级氨时,是不是氮谱就能清楚地把他们定位呢, 象碳谱定碳的位置,氢谱定氢的位置一样。
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  • Ilovenmr

    第1楼2008/07/18

    氮有两种同位素,N14,N15,其中N15为1/2核,由于其天然峰度以及旋磁比太低,大部分有关氮的实验使用的都是N15标记的样品(主要是应用在protein nmr)。

    如果你手里的样品是标记的话,可以尝试1H_15N_hsqc实验,理论上说磁化矢量经过INEPT,灵敏度可以增大为直接检测的10倍。

    似乎听说过有人做过N14的核磁,细节不清楚。

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  • sycamore0811

    第2楼2008/07/19

    您的意思是我的样品需要15N标记过才能做氮谱,不能象氢谱那样直接用氘代溶剂就可以了?

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  • Ilovenmr

    第3楼2008/07/20

    没标记的样品做N15基本不可能。象氢谱那样做,可以说是完全不可能。天然丰度只有0.3%,磁旋比1:10,但看这两条灵敏度只有差不多1/3000,就是说需要10000000倍的采样次数才能达道相当的灵敏度。

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  • sycamore0811

    第4楼2008/07/21

    非常谢谢。可是怎么标记?有具体的操作方法吗?

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  • Ilovenmr

    第5楼2008/07/21

    通常做protein NMR的需要对protein进行标记,一般来说是在培养细胞的过程中使用15N的NH4Cl作为N的唯一来源。合成的化合物,我不是很了解。应该是合成的前体要是用15N的化合物吧。

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  • sycamore0811

    第6楼2008/07/24

    明白了。多谢哦

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