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【资料】高锰酸钾液(0.02mol/L)的配制及标定!
平凡人
2008/07/26
私聊
分析化学
本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下:
.1配制中需将溶液煮沸15分钟,以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全,以免贮存过程中浓度的改变;放置2日后再经垂熔玻璃滤器(不能用滤纸等有机滤材)滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。
.2本滴定液应贮存于具玻璃塞的棕色玻瓶中,避光保存,并避免与橡皮塞或橡皮管等接触。
.3标定中强调要用“新沸过的冷水”来溶解基准草酸钠,是为了除去水中溶入的氧,以免其氧化了基准草酸钠而使标定结果偏高;溶液的酸度宜用硫酸(不能用硝酸或盐酸)调节,并控制硫酸的浓度为约0.5mol/L(如酸度太低,则反应速度较慢,并有可能生成二氧化锰沉淀;酸度过高,会导致高锰酸钾分解)。开始滴定时,因高锰酸钾和草酸的反应速度较慢,故采用一次迅速加入滴定液25ml(约为理论量的90%),以避免副反应,并保证反应完全;待褪色(生成的Mn2+有催化作用,能使溶液较快褪色)后,加热至65℃(促使反应加速,但温度不能过高,以免引起部分草酸分解),立即继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒钟不褪色(不另加指示剂),作为滴定终点;溶液温度应保持在不低于55℃,必要时应再加温。
.4高锰酸钾滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算:
m
c(mol/L)=------------
V×335.0
式中 m为基准草酸钠的称量(mg);
V为本滴定液的消耗量(ml);
335.0为与每1ml的高锰酸钾液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的草酸钠的质量。
如以高锰酸钾液(0.02mol/L)的F值取代上式中的“c(mol/L)”,则“335.0”应改用“6.700”。
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