bbctnt2007
第2楼2008/07/28
和楼主共同探讨一下:
1.分流比加大峰面积减小——FID是质量型检测器,在载气流速增大的情况下
峰高增大,峰面积基本不变。你的进样量是否选择合适,如果太大是会有问题的,改变分流比不一定会让响应按你预期的变化。
2.实际值比设定值高有可能是柱类型选择不对或者是分流比设定的问题。还有一种比较可怕的原因是你的EPC气路控制版要坏了,我这里有一台6890就是去年8月份坏的,坏之前就有过几次这种问题,换了块板子用了3w多。
3.不知道你苯系物升温到多少,如果温度高的话基线漂移还是比较大的。建议你用恒温恒流的模式来做就可以了(DB-wax 柱)。用程序升温时间长,基线会有漂移,不是很方便。
4.点火后Flame显示在on和off之间跳动,会不会是气源不稳造成的,或者是fid喷嘴有一些堵塞。如果进样之后会出现淬灭,会不会是进样量大而柱长短引起的。
蚊 子
第3楼2008/07/28
你是用同一个顶空样品去做第一个实验的吗?同样条件下重复进同一个顶空样品峰面积会明显增加的,你每次的分流比设置变化幅度有多大?
第2个问题你说的的流速与压力指的是柱流速与压力,还是进样口压力与总流速?还是隔垫吹扫流速?或者别的什么流速?
第3个问题,温度升高柱子的基线相应升高时正常现象,你这里从30升到120之间温度的升高幅度有多大?
nzgtl0901
第4楼2008/08/16
回答:第1个问题:同一样样品,同样条件,分流比分别设定为5:1,10:1,20:1,50:1,发现分流比越大,峰面积越大。
第2个问题:是柱流速和压力
第3个问题:65度,10度/分升高到120度
xjtutfl
第6楼2008/08/26
第一个问题很神奇,建议你用流量计测一下在不同分流比下的分流出口流量.是否分流比越大分流出口流量越大.
第二个问题实际值比设定值高是在运行过程中出现还是没进样就出现?柱头压力比设定的压力高多少?各是多少?采用的是恒压模式?
第三个问题你把柱子老化一下,飘移应该会有所改善,如果没有改善考虑你的载气问题了.
我估计是你的分流管路堵了,希望楼主能反馈一下.