【求助】如何解决死时间大于第一个峰出峰时间

我们前面测定氰基吡啶时，先是用乙腈和磷酸的混合流动相，结果所测物质的出峰时间在1-2.5min到死体积时间段内，造成判断物质失误，后面一技术指导老师讲应选用合适的流动相，尽量让所测物质的保留时间在2.5min之后。我们就改用了另一种流动相，所测物质的保留时间均在5-17min，通过实验对比，证明后一种流动相的测定结果是正确的。
所以建议LZ再摸索条件或改换其他流动相，不要让所测物质和死体积混到一起。

你检测的方法是什么，可以试试把流动相中有机相的比例降低一点

我个人觉得你的死时间有问题吧，怎么会样品保留时间比你的死时间还短呢？
我建议你用尿嘧啶测下。
你说的问题是不是样品峰和溶剂峰混到一起了哦？
调整下流动相的比例。

用的就是尿嘧啶(0.045mg/ml),乙腈为流动相做的哦．

样品峰和溶剂峰没有混到一起的，出来的峰型都不错，就是第一个峰在死时间之前出的，用的是尿嘧啶（0.045mg/ml),乙腈为流动相测的．