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【总结】-关于标准溶液配制的问题-重量法和容量法的总结。
我在故我思
2008/08/02
私聊
农残检测
关于标准溶液配制的问题-重量法和容量法?的总结。
原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080705/1341908/
前段时间版面的帖子“关于标准溶液配制的问题-重量法和容量法?”经过大家的讨论,现已结贴。
在目前的农残检测分析中,定量方法一般都是相对定量的方法,因此标准溶液的配制是一个重要的环节,一般常用的标准溶液
配制方法都是使用的体积法,既然是使用普遍,一定有其自身的适用性。大家看以下的阐述,或许能清晰一些:
calfstone:
个人观点,与同仁探讨。
体积法和重量法大家都会在实验中碰到。到底哪个好,哪个更适用于你的分析是首先考虑的问题。其实问题指向的肯定是哪个带来的误差小,不确定度小(我一直定义不确定度为可操作/可量化的误差)
1、先探讨哪个好的问题。举一个简单的例子来说明。配制1mg/ml 或 1mg/g NaCl 溶液(前者是体积法后者是重量法),由于分子都一样,主要的不确定度来至分母(1ml和1g).对于体积法,按JJG196-1990规定:A级的1ml单标线容量瓶的容量允差为0.010ml,相对不确定度为0.01/qrt(3)=0.058;对于重量法,普通的万分之一天平,简单的允差0.1mg,按正态分布的B类评定,其相对不确定度为0.000033。两种方法配制的溶液按不确定度表示方法分别为:体积法:1+-0.058mg/ml;重量法:1+-0.000033mg/g(忽略分子的不确定度)。很明显重量法的不确定度要小很多。
2、再来探讨下适用性问题。体积法对温度的要求非常严格,JJG196-1990检定规程中限定室内温度在20+-5摄氏度,且水温和室稳之差不超过2摄氏度。常规实验室操作很难限定如此严格的范围。虽然表述了很多体积法的不足,但我们做分析不是只停留在配制溶液这一个环节,还有整个分析过程。而整个分析过程中其它环节所引入的不确定度要比溶液配制要大很多(即使是体积法),这些环节主要有:样品重复性,标准曲线,仪器重复性等等。因此,站在分析全局的高度讲,去优化一个微小的不确定度来源(体积法变为重量法)对整个分析的不确定度是没有任何改善的。所以,采用体积法是很明智的选择。但如果你采用不好的配制溶液的策略,比如我的1中的举例的话,5%的相对不确定度还是很可观的了(我想没人用1ml的容量瓶来配制1mg/ml的溶液)。
P.S. 听我一个到荷兰进修的同事讲,他们配制溶液都采用重量法。
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私聊
czh1030
第1楼
2008/09/23
我们现在都是用容量法稀释的呀,结果还是可以啦。
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