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【求助】提高灵敏度的方法

气相色谱(GC)

  • 求教各位老师:氪气(Kr)中四氟化碳(CF4,大约几百个ppb)的定性定量,如何提高仪器的灵敏度?
    本人的GC条件是:岛津2014C,毛细管柱:DB-1,30m长
    本人分析时用COL80度,INJ100度,DET(FID)200度,分流比12:1,柱压100kpa,氢气55kpa,空气 40kpa,氮气 500kpa, 结果出来的谱图是放大好多倍才看到有两三个连在一起的几十uV峰高的小峰,旁边的基线波动也有十几uV,可是可以确定那几个是杂质的峰。

    具体情况就是这样,请各位老师指点!







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  • chengjingbao

    第1楼2008/08/02

    nitrogen 发表:求教各位老师:氪气(Kr)中四氟化碳(CF4,大约几百个ppb)的定性定量,如何提高仪器的灵敏度?
    本人的GC条件是:岛津2014C,毛细管柱:DB-1,30m长
    本人分析时用COL80度,INJ100度,DET(FID)200度,分流比12:1,柱压100kpa,氢气55kpa,空气 40kpa,氮气 500kpa, 结果出来的谱图是放大好多倍才看到有两三个连在一起的几十uV峰高的小峰,旁边的基线波动也有十几uV,可是可以确定那几个是杂质的峰。

    具体情况就是这样,请各位老师指点!

    先将柱压调下来…到80。效果应该有,不理想的话,将进样器和柱温降为一致,再一起降10度看看。
    参数自己每动一点,依次找平衡。








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  • diamond

    第2楼2008/08/02

    用FID做几百个ppb的四氟化碳,灵敏度当然不行咯,FID对卤代烃的相应很小的,你不用找条件了,现在的配置是没法做到这么低的。换成ECD应该可行。

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  • 该帖子已被版主-chengjingbao加2积分,加2经验;加分理由:讲得好!是我将PPB当PPM了。奖!
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  • 独钓寒江雪

    第3楼2008/08/02

    可以按照1楼说的试一下,另外想办法加稳压和接地把噪声降下来。仪器的灵敏度有点低估计再怎么调也效果有限。你如果有可能的话换一台氦离子化检测器,现在标准里面推荐的也是氦离子化检测器。

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  • 独钓寒江雪

    第4楼2008/08/02

    建议改用国标里推荐的氦离子化检测器。国标的附件中是分析条件

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  • nitrogen

    第6楼2008/08/03

    谢谢各位专业意见,太对了,我也查过资料,测卤代烷烃用ECD好些,测高纯气体中ppb级杂质用DID可以,而且我们实验室的确还没买稳压器。奈何实验室是新的,DID还没到位,仪器配置又没配ECD,遇到困难很多。

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  • nitrogen

    第7楼2008/08/03

    感谢 chengjingbao 老师,我会尝试改变参数条件试试。
    感谢 hzhhqt 老师,你的资料已经穿上去了,我也下载下来了。
    希望以后我也能帮你们的忙。

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