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【求助】安捷伦6890N气相色谱进样口问题

robbyli

2011/02/21

气相色谱（GC）

我现在使用的一台安捷伦6890N气相色谱分流/不分流进样口出现了如下问题：采用分流模式时，温度在较低状态下（大概小于100度），进样口压力稳定，当温度升高后，压力无法稳定，在设定值左右波动；不分流模式下，准备阶段压力能够稳定，但进样后压力上升，样品完成后压力无法回到设定值，也呈左右波动趋势，仪器的PRE RUN状态灯闪烁，摁下控制面板的PRE RUN键，压力能够回到设定状态，仪器显示READY。我对进样隔垫进行了更换，检查了色谱柱接头，检查了分流平板，对分流捕集井进行了更换，问题依旧。请各位高手帮我分析一下问题的原因，是什么地方漏气？或者是不是分流控制阀出现了问题？万分感谢。

分
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symmacros

第1楼2011/02/21

应助达人

“温度在较低状态下（大概小于100度），进样口压力稳定，当温度升高后”，请问这里的温度是指进样口温度还是柱温？

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coffee8

第2楼2011/02/21

楼主用的是气瓶还是气体发生器呀？
不知道跟气源有没有关系？

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robbyli

第3楼2011/02/21

是进样口温度。
symmacros(jimzhu) 发表:“温度在较低状态下（大概小于100度），进样口压力稳定，当温度升高后”，请问这里的温度是指进样口温度还是柱温？

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robbyli

第4楼2011/02/21

应该跟气源无关，我的仪器装了前后两个进样口，使用的气源是同一个，另一个进样口正常。
coffee8(coffee8) 发表:楼主用的是气瓶还是气体发生器呀？
不知道跟气源有没有关系？

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yzguo

第5楼2011/02/21

如果是恒流状态，载气压力随着柱子温度变化而变化，是正常的。

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robbyli

第6楼2011/02/21

谢谢各位，问题已解决，造成压力不稳定的原因是仪器分流铜管堵塞，更换了一根铜管后，一切正常。但是堵塞原因并不是很清楚。

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阿宝

第7楼2011/02/21

是不是进样量比较大导致的高沸点组分在分流管路冷凝引起的？
robbyli(robbyli) 发表:谢谢各位，问题已解决，造成压力不稳定的原因是仪器分流铜管堵塞，更换了一根铜管后，一切正常。但是堵塞原因并不是很清楚。

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symmacros

第8楼2011/02/21

应助达人

这个分流铜管比较粗，不太容易堵塞，可能是高沸点或粘性物质而堵塞。

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阿宝

第9楼2011/02/21

我们有台14C，分流管路长时间没有清洗过，结果堵死了，费了好大劲才弄开，那些粘粘的东西不太好除去

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robbyli

第10楼2011/02/22

铜管使用时间很长了，可能平时也没有注意，这次经历看来要引以为戒。不过我看到铜管接口处有少量铜绿，也可能是堵塞的原因吧。总值谢谢各位的建议，十分感谢。

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