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【求助】峰型不好是什么原因?

气相色谱(GC)

  • 峰型不怎么好,本来是一个峰,却出现拐弯,或者拖尾,每次测定都要重复很多次,是什么原因呢 ?
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  • happy水中月

    第1楼2008/08/02

    你重复好多次峰形就正常了吗?

    ce 发表:峰型不怎么好,本来是一个峰,却出现拐弯,或者拖尾,每次测定都要重复很多次,是什么原因呢 ?

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  • sary_

    第2楼2008/08/03

    是这样的,我们用气相测定甲苯,2-甲基吡啶和2-氰基吡啶的时候总发现同一样品的重现性不好。
    首先一样的进样量,平行测定出来的峰高和峰面积有时相差几倍,归一法得到的纯度结果最大值和最小值之差可达0.8%,一般都在小数点后两位波动;
    其次同一样品如果平行测定7次,通常有三四个峰形都出现分叉或峰往下走接近基线的时候出现拐弯,其余几个峰形都是好的,在其他地方验证对比后可排除杂质或同系物的影响,问了几个人也不知道是怎么回事,不知道是不是进样后拔针时影响了管路里的压力?
    求高人帮忙解答。谢谢!

    (附:顶楼的ce和我是同事,替她说详细些。)

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  • KEN

    第3楼2008/08/04

    出现上面第一种情况有以下几种可能的原因:
    1、进样技术太差;
    2、进样针有问题,造成实际进样量的偏差;最好是用无存液的那种进样针。
    3、分流进样时的分流歧视效应;提高汽化室温度,在汽化室内放入经处理过的玻璃棉可减少分流歧视效应;有时也是分流比有关。
    重复进样时峰面积相差几倍只可能是实际进样量有差别的原因,或者是工作站积分的原因。后一种情况可以通过把色谱图放大后观察基线和峰与峰之间的切割线来判断。
    第二种情况则可能是因为色谱柱安装的原因,色谱柱进口端在汽化室内的位置不好;或者是色谱柱进口端有密封垫的石墨在上面;有时候增大分流比(减小样品进入色谱柱的量)峰形也会有所改善。另外还有一个原因就是进样技术太差,提高进样时的速度,使用无存液的进样针。
    以上为个人观点,请参考!

    sary_ 发表:是这样的,我们用气相测定甲苯,2-甲基吡啶和2-氰基吡啶的时候总发现同一样品的重现性不好。
    首先一样的进样量,平行测定出来的峰高和峰面积有时相差几倍,归一法得到的纯度结果最大值和最小值之差可达0.8%,一般都在小数点后两位波动;
    其次同一样品如果平行测定7次,通常有三四个峰形都出现分叉或峰往下走接近基线的时候出现拐弯,其余几个峰形都是好的,在其他地方验证对比后可排除杂质或同系物的影响,问了几个人也不知道是怎么回事,不知道是不是进样后拔针时影响了管路里的压力?

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  • ce

    第4楼2008/08/05

    非常感谢KEN 提供的改进意见。我们再根据你说的摸索摸索最佳条件

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  • sdhkgs

    第5楼2008/08/15

    提高一下进样技术,所用的溶液一定要摇匀,如果出现峰分岔,可适当的改动一下峰宽,或手动一下积分。

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