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【求助】求助净化问题

  • 喜欢干活的傻人
    2008/08/08
  • 私聊

农残检测

  • 本人刚刚搞色谱分析,在净化土壤提取物时发现净化前后色谱图无变化,一些杂峰无变化。实验条件为丙酮正己烷提取,硅酸镁净化6%yi醚正己烷淋洗,ecd测定有机氯bhc、六六六、pcbs等。
    1、净化柱填料是否需前处理?购自安捷伦公司。
    2、土壤中有机质、叶绿素等如何去除?PSA净化后无效果。
    3、有些提取液有黄颜色是何种物质?如何去除?

    请高手指教,不胜感激!
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  • 我在故我思

    第1楼2008/08/08

    楼主,你好!硅酸镁就是弗罗里硅土,您使用的应该是自己填柱的吧?一般使用前应该650度高温烘3个小时左右,然后冷却加入5%的水去活化2h后使用(这个在版面中有详细的讨论,您可以检索一下看看)。此外,柱净化是一个细节问题,操作时有很多的注意问题,如装柱应该敲实、均匀、净化液应该浓缩到imL左右等等。

    liuqingxue 发表:本人刚刚搞色谱分析,在净化土壤提取物时发现净化前后色谱图无变化,一些杂峰无变化。实验条件为丙酮正己烷提取,硅酸镁净化6%yi醚正己烷淋洗,ecd测定有机氯bhc、六六六、pcbs等。
    1、净化柱填料是否需前处理?购自安捷伦公司。

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  • 我在故我思

    第2楼2008/08/08

    如果只是分析测定六氯苯、六六六和多氯联苯,可以用磺化的方法,比较简单、效果也不错;弗罗里硅土柱净化的效果也是可以的,一般的主要原因得看样品中的有机质含量,如果太高的话,净化麻烦一些,因为有机质高还会有其他的一些杂质。提取液的颜色主要还是样品杂质造成的,一般的用硅酸镁也是有效果的。

    liuqingxue 发表:本人刚刚搞色谱分析,在净化土壤提取物时发现净化前后色谱图无变化,一些杂峰无变化。实验条件为丙酮正己烷提取,硅酸镁净化6%yi醚正己烷淋洗,ecd测定有机氯bhc、六六六、pcbs等。
    2、土壤中有机质、叶绿素等如何去除?PSA净化后无效果。
    3、有些提取液有黄颜色是何种物质?如何去除?

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  • 雾非雾

    第3楼2008/08/08

    应助达人

    我用过氟罗里硅土柱,是正己烷上样,乙醚正己烷淋洗,叶绿素可以除去,叶黄素除不掉,土壤里不应该有很多叶绿素呀.
    填料要是买的成品大包装填料,我们是直接用.没处理过.

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