第1楼2005/03/25
[quote]原文由 woshi0917 发表:最后请教杨老师二个问题:
1。在石墨炉法测定中,能否从峰形判断灰化与原子化的条件优化程度?出现二个峰(没有完全分开)是否说明有二种不同形态的该元素?小拖峰在主峰的前后有何区别??,
quote]
石墨炉原子吸收信号曲线(请注意这个词)很重要,有时能从中观察到很多问题,例如:石墨炉辐射,高温元素的残留,背景峰是否能和原子吸收峰分开(可以用来调整加热参数),并给你以重新处理这些数据的可能。
正常的原子吸收峰是个斜高斯曲线,通常,我们也经常利用其观察原子化好坏,
好的石墨炉和电源,对与简单样品,连峰的出现时间都是很重复的,有些软件可以用"重叠"功能观察不同测定的“原子吸收信号曲线“。我们希望得到的吸收峰上升沿又应该陡一些(脉冲蒸发)。等等。
双峰是铅常出现的,一是铅确实有两种原子化途径,氧化物和二聚化物,(希望你能查阅有关资料),所以要加基体改进剂,其作用是,让样品进入原子化时在一种状态。另一种情况,我在“不同思考”中说过,气相干扰,高背景就是浓分子蒸汽的吸收(光解离)会对吸收信号产生抑制,(严重的就产生双峰)所以在那时,峰谷处一定有背景吸收的峰值,需要:修改温度程序把两个分从时间上分开,通常也要提高原子化温度,减少背景吸收(使解离平衡向正方向移动)。我估计你说的是在测定标准溶液的情况,而且是测铅。不知是否符合你的实际。另外,这些“现象”经验性相当强,需不断总结。与“使用国产仪器能提高快“一个道理,多遇到些现象是好事。