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【资料】熊猫分享－微波炉厂家一般回避的几个实用问题

熊猫宝宝

2008/08/14

常用设备综合讨论

1、最大可消解样品量（以纯有机质样品计）
可消解样品量小是目前所有微波（密闭）消解系统的不足之处。如果一般要消解2－5g高有机质含量（干物质）样品才能满足你的测定要求，建议你没有必要考虑微波消解了。通常“100ml、100bar”的消化罐可以消解1g高有机质含量样品（干物质）。有的微波消解系统，能够释放高出的压力并自动重新密封，这样似乎可以消解较多样品，但对一些难消解样品由于压力不够很难彻底消化。

2、最高工作温度和最大工作压力能否同时达到？
有些厂家把材料的极限温度说成最高工作温度，其实除了石英罐以外，最佳材质TFM的实用最高温度也就是260℃。PTFE 260℃。PFA 250℃。
最高工作温度一般只有在使用不常用的硫酸（不易挥发）时才能达到，意义不大。通常的消解一般不超过220℃。
最大工作压力一般在使用易挥发酸（或酸用量过大）、高有机质含量样品（称量较多）、有些样品反应过快时达到。
通常几乎不可能同时达到最高工作温度和最大工作压力，实际工作中一般也不需要同时达到。
相比起来各厂家消化罐的最高工作温度相差无几（不可能差别大），不同消化罐的最大工作压力差别很大。同样容积下最大工作压力大的消化罐可消解样品量大，消化效果也更好，这在消解高有机质含量样品时尤其明显。

3、冷却时间
微波消解系统的工作时间一般不超过30分钟，有的甚至10－15分钟就够了，但冷却时间往往长于消解时间。如果消解结束立即取出，放入水中冷却，一般没有30分钟恐怕也不能打开，尤其在消解高有机质含量样品时冷却时间更要延长。对微波不吸收、穿透的特性使样品加热很快，消解罐的温度来自样品溶液的传导，TFM、PTFE、PFA都是热的不良导体，因此消解罐降温很慢，即使放入水中也不可能快速冷却。

4、赶酸问题
大部分情况下消解后的溶液如果直接转移定容酸度一般太大（如果加了HF，要加掩蔽剂或只能赶尽），需要赶酸，厂家一般会推荐酸蒸发附件。但酸蒸发附件也有无法解决的问题：首选，一般需要冷却后才能接上酸蒸发附件进行微波加热蒸发，同样要等待冷却；其次，酸蒸发的结果是消化罐中溶液越来越少，也就是微波炉负载可能太少，这与微波炉需要一定负载不能空烧是违背的，也就是说酸蒸发不可能蒸干或近干；再次，无法控制最终体积，这对有些要求酸度一致的测定很不利。
简单实用的办法还是将微波消解后的溶液转移到敞开器皿中进行蒸发赶酸。

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wccd1

第1楼2017/02/21

微波消解的确是一门值得探讨的技术。

0

qianguiyun1

第2楼2017/02/21

应助达人

几年前的帖子居然被你翻出来了
wccd1(wccd1) 发表:微波消解的确是一门值得探讨的技术。

0

qianguiyun1

第3楼2017/02/21

应助达人

确实是，微波消解还有一些问题解决不了

0

wangjunyu

第4楼2017/02/27

应助工程师

有些厂家把材料的极限温度说成最高工作温度，这点确实存在的

0

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