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【求助】有的色谱峰分岔怎么解决,急!!求专家解决

  • sukerzouyu
    2008/08/16
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 小弟所用的仪器的刚买的岛津的GCQP2010,FID检测器。
    标液中含乙醇,丙酮,异丙醇,乙酸丁酯,丁酮,甲苯,乙酸乙酯,乙基苯,二甲苯,环已酮等16组份有机溶剂,浓度均约500ppm。
    色谱柱:DB624(60*0.32*1.8)
    实验条件:
    进样口温度:150
    样测器温度:250
    程序升温:40度保持8分钟,
    2度/分升至50度,保持5分钟
    20度/分升至180度,保持10分钟。
    柱流量:4ml/min,
    空气:400ml/min
    氢气:40ml/min
    顶空进样量1mL
    问题:在低温段的乙醇,丙酮,异丙醇,乙酯峰处峰出现分岔现象(本应一个峰的成为两个不完分裂的峰)。而在高温段的丁酯,甲苯,二甲苯,环已酮峰则峰形正常。
    不知为什么?
    求专家指点,多谢!
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  • KEN

    第1楼2008/08/16

    不知楼主用的什么方式进样?
    这种情况是因为进样不是在瞬间完成造成的,并且在进气体样分析时比较容易出现。使样品进入色谱柱时好象是分二次进样一样,保留时间短的组分就会分岔,但保留时间长的组分反而不明显。
    如果是手动进样,要想解决这个问题,只能提高自己的进样技术。如果是自动顶空进样时出现这种情况,则增大分流比可以减少这种现象的出现。

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  • KEN

    第2楼2008/08/16

    楼主最后一个组分的出峰时在30分钟以后吗?我看你的一个完整的程序升温过程要34.5分钟。

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  • karry_zmh

    第3楼2008/08/16

    你要注意进样,要快速,一下子压进去,如果自动进样的话,你要看看柱子了,柱子是不是年代久了,可换个新的试试

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  • 独钓寒江雪

    第4楼2008/08/16

    最好发张谱图上来看看,有谱图问题会好找一点

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  • sukerzouyu

    第5楼2008/08/17

    多谢各位大师的指点.所用的柱是新的,会不是柱子的毛病,下星期用顶空自动进样器再试试看.若还不行不知是否要将柱子前去掉1到两圈.
    顺便说一句,整个程序较长是为了16个组份的很好的分离开来,不知有没有影响.
    多谢!

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  • scqth

    第6楼2008/08/17

    将分流比增大些试一试。

    sukerzouyu 发表:多谢各位大师的指点.所用的柱是新的,会不是柱子的毛病,下星期用顶空自动进样器再试试看.若还不行不知是否要将柱子前去掉1到两圈.
    顺便说一句,整个程序较长是为了16个组份的很好的分离开来,不知有没有影响.
    多谢!

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  • guohua

    第7楼2008/08/18

    从促成上看这些化合物沸点相差较大,可能会发生峰分叉现象。

    解决方法只能从进样口着手,改变进样口条件,例如衬管类型,汽化温度,压力等摸索条件。

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  • czj1971

    第8楼2008/08/21

    低温段程序升温不太适合,再找最佳操作条件吧,我认为是温度低的原因.

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  • wuaixuexi

    第9楼2008/08/21

    建议清洗进样口,清洗衬管,增大分流比,再试试看看效果怎么样!

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  • 千江有水

    第10楼2008/08/22

    应助达人

    主要看看进样问题。气化衬管也检查下

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