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【求助】原子荧光测定食品中总砷(干法处理样品)的样品空白达1000

原子荧光光谱(AFS)

  • 我用原子荧光测定食品中砷的含量时,用干法硝解,碰到这样几个问题:
    1、样品空白很高,达到1000,(标准空白200-300),不知什么原因?
    具体的样品处理过程如下:样品称好,加入硝酸镁,低热蒸干加入氧化镁碳化后,置于马福炉灰化后,加入盐酸,转移至比色管,加入硫脲,并用硫酸定容。
    2、定容时常有白色或土黄色沉淀产生,不知是何物?是否会影响测定结果。
    3、坩埚内白色硬质物质不易洗净,如何解决?
    希望各位有经验的前辈多指导,谢谢!
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  • qqzdy00

    第1楼2008/08/20

    我用的水浴,测无机砷,空白值也很高,我都要晕死了

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  • liu999999

    第2楼2008/08/21

    砷的空白纸确实比较高。我现在都是用的优级纯试剂,分析纯就免了。

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  • hollior

    第3楼2008/08/21

    我用的试剂也是优级纯的,高纯水,湿法硝解的空白就比干法硝很多,是不是方法的问题了

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  • liu999999

    第4楼2008/08/21

    看看实际标签上的明示重金属含量,实在不行就选择电子纯的

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  • xiaomuyangzi

    第5楼2008/08/21

    空白高跟试剂很有关系,最近优级纯的盐酸用完后,用分析纯的代替,发现空白高了好多
    坩锅内的白色硬质物质用酸泡可以去掉

    hollior 发表:我用原子荧光测定食品中砷的含量时,用干法硝解,碰到这样几个问题:
    1、样品空白很高,达到1000,(标准空白200-300),不知什么原因?
    具体的样品处理过程如下:样品称好,加入硝酸镁,低热蒸干加入氧化镁碳化后,置于马福炉灰化后,加入盐酸,转移至比色管,加入硫脲,并用硫酸定容。

    3、坩埚内白色硬质物质不易洗净,如何解决?
    希望各位有经验的前辈多指导,谢谢!

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  • wukv88888

    第7楼2008/08/28

    首先考虑坩埚上是不是有杂质,其次可能是消化不完全,如果再消化还不行的话,建议你转移的时候过滤一下。荧光强度高可能是你用的药品纯度低,最好都用优级纯。

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  • 苏豆

    第8楼2009/02/27

    干法消解产生的高空白绝大部分是氧化镁带来的,氧化镁的砷本底非常高,要严格控制试剂空白和样品中的氧化镁用量一样;盐酸也会引入空白本底,但优级纯的盐酸比较低,载流和样品中的盐酸用量要一致,但相对氧化镁空白而言,盐酸引入的本底可以忽略。

    在确保你样品消解完全的情况下产生的沉淀物估计为硫酸盐沉淀,建议用盐酸来调整酸度,不要用硫酸。

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