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【求助】小弟初次使用液相色谱,图形抖动厉害

  • emeth3012003
    2008/08/26
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 小弟科室有一台bas电化学液相色谱,闲置两年没人会用,只是厂家最开始来时用60%乙腈跑过一次,今天我初次使用,用60%乙腈平衡1小时后设定工作电压+700mV,流速0。5ml/min 增益5nA,发现基线抖得厉害,不过很有规律,就是泵
    (PM-92)每过几秒就会“笃”一声,当发出“笃”声时就会出现一个波峰,大约0。8nA高,很影响测量。我用的是色普级的乙腈,流动相使用前超声除气10分钟,有在线除气,希望各位高人帮忙看看是怎么回事
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  • 有水有渝

    第3楼2008/08/26

    应助达人

    看看压力稳定不稳定,可能是管理有气泡,再脱一下气泡,你的流动相组成是什么?

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  • 欢迎光临iblog

    第4楼2008/08/26

    感觉有两个可能:
    1、 长时间不用,管路、泵等干了,用之前可以不接柱子长时间冲洗一下系统,使管路能充分润湿,排除气泡,泵可以长时间purge。

    2、检测器的原因:电化学检测器,在学校的时候接触过,但是最近没怎么用,没什么具体意见(电极表面有气泡也会有基线波动,看能不能清洗一下,检测器或者电极的处理最好问问相关的老师)。

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  • wangeeyy

    第5楼2008/08/26

    应该是高压泵出问题啦!

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  • 熊猫宝宝

    第6楼2008/08/26

    应该是泵的问题,你检查一下

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  • 天使爱美丽

    第7楼2008/08/26

    泵应该是出问题啦。流动相除了乙腈外其余的40%是什么啊?以前做的时候泵有没有发出这种声音啊?

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  • 活到九十 学到一百

    第8楼2008/08/26

    应该是泵头有气穴现象造成的!
    1.抬高贮液器位置,超过泵的高度;
    2.检查泵入口管路,是否松动弯曲,如有旋紧调直,必要时更换;
    3.对溶剂重新进行脱气,重新排除泵头及管路中的气泡;
    4.检查溶剂贮液器中的入口过滤器是否脏,进行清洗或更换。

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  • SuDaToKo

    第9楼2008/08/26

    加个稳压器,电源接地看看

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  • 系统设置

    第10楼2008/08/26

    产生这种情况的可能太多了,电压是一方面,估计可以排除,再就是机子内部问题,停那么长时间没用,不知期间有没有做维护?存在气泡也会使基线产生这种波动,还有柱子保管是否得当,最后就是检测器的问题.

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