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【讨论】原子吸收能不能测定高含量样品

原子吸收光谱(AAS)

  • 该贴原是回其他朋友的,版主建议另开一贴,接受版主建议,另开一贴供大家讨论.
    我认为原子吸收能不能测定高含量不能一概而论,要看各分析元素的干扰情况,比如我用原子吸收测定高含量的铜,AAS结果为36.68%,化学法结果为36.35%,结果基本一致;测定高含量的铅,AAS结果为42.56%,化学法结果为42.23%,结果也基本一致;测定高含量的钙,AAS结果10.21%,化学法结果为15.37%,误差相当大,其原因还没查出了.
    我单位一直用AAS测定高含量的铜和铅,并经常用化学法进行对照,铜和铅含量在20%以下结果是没有问题的.对于钙标准溶液高达120ppm我没试过,待我有时间我试试看.
    其他朋友若做过高含量样品的也将你的经验谈谈供大家学习.
  • 该帖子已被版主-夜市加3积分,加2经验;加分理由:不错的讨论话题
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  • 夜市

    第1楼2008/08/27

    楼主做了很多比对实验,能不能具体分享下经验?

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  • sdu205

    第2楼2008/08/27

    楼主用多次稀释的方法测定高浓度样品?
    我也很想知道,这样的话误差会不会很大?
    AAS毕竟是测微量及痕量的呀

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  • 高原

    第3楼2008/08/27

    我们单位每天测定铅,铜,锌等样品,其含量范围比较宽,铅含量从0.01%~50%,铜含量从0.01~40%,锌含量从0.01%~40%,几乎每天都遇到这样的样品,但大部分含量在25%以下,基本上都是用AAS火焰法测定,并经常用化学分析进行对照,铅和铜含量在20%以下的两种方法误差不超过0.3,有少数误差在0.5.锌的误差要大一点,锌含量在10%以下误差不超过0.3,在10%~20%误差不超过0.5,有少数误差能达到在1.
    我用的标准溶液浓度为:铅从0.25ug/mL~20ug/mL;铜和锌从0.25ug/mL~12ug/mL.测高含量时适当偏转燃烧器,使其吸光度在0.8以下.

    raoqun20 发表:楼主做了很多比对实验,能不能具体分享下经验?

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  • liu999999

    第4楼2008/08/27

    可以利用原子吸收进行高含量的分析,但是风险较高。
    高含量的分析应该采用容量法或者质量法进行。

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  • 高原

    第5楼2008/08/27

    对于含量在20%以下的样品,称0.1g样品,分解后100mL定容,取5mL再100mL定容即可.

    sdu205 发表:楼主用多次稀释的方法测定高浓度样品?
    我也很想知道,这样的话误差会不会很大?
    AAS毕竟是测微量及痕量的呀

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  • 夜市

    第6楼2008/08/27

    按楼主的方法,稀释了两万倍?
    这么高倍数的稀释个人没尝试过,如何保持准确性呢?

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  • 高原

    第7楼2008/08/27

    测定的准确性是能够保证的,所用的容量瓶和移液管都采用A级(或经过校正后的).
    如GB/T 1871.5-1995磷矿石和磷精矿氧化镁含量测定(火焰原子吸收光谱法)中的稀释倍数更大.

    raoqun20 发表:按楼主的方法,稀释了两万倍?
    这么高倍数的稀释个人没尝试过,如何保持准确性呢?

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  • chemistryren

    第8楼2008/08/27

    稀释越多,误差越大,...试想,一个样品平行测定N次,吸光度跳动0.001是很小的,.稀释2万倍的话,就算跳动0.001,那么其实相当于跳动了20的吸光度,你说20的吸光度代入标准曲线有多大的误差???

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  • 夜市

    第9楼2008/08/27

    比喻有些夸张了,怎么可能会出现20的吸光度呢?

    chemistryren 发表:稀释越多,误差越大,...试想,一个样品平行测定N次,吸光度跳动0.001是很小的,.稀释2万倍的话,就算跳动0.001,那么其实相当于跳动了20的吸光度,你说20的吸光度代入标准曲线有多大的误差???

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  • chemistryren

    第10楼2008/08/27

    我觉得并不夸张啊.比如,测铜,我的标线是0.2-2PPM的范围.曲线是Y=0.142X+0.004.比如有一个样品稀释了2万倍之后测定两次,扣去空白后的吸光度分别是0.150和0.149(这点吸光度变化应该不算大吧).那么折算成稀释前的浓度分别是20563PPM和20423PPM,相差140PPM.用20的吸光度代入曲线算出来就差141PPM,所以就相当于差20的吸光度....20563还是20423???你是信哪个数据??

    raoqun20 发表:比喻有些夸张了,怎么可能会出现20的吸光度呢?

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