【求助】气相色谱中峰的识别问题

样品中的CO大部分被吸附在色谱柱的填料上了。同时CO2也全部被吸附了。
楼主用13X柱分离含大量CO2和CO的样品不太合适，这样色谱柱很容易失效的。
因为楼主的样品中氧的含量比较少，可以在一根3米的TDX-01柱（内径2毫米）上分析，但CO2的出峰时间比较长，可能要到25分钟左右。需要使用程序升温，初温约50度、程序升温至150度左右，速率约6至8度/分钟。

CO2应该是被吸附了，但13X的柱子应该不吸附CO吧。

柱选型有点欠缺，再加一根PLOT Q柱，单独分析CO/CO2/N2,待分子筛柱的其它组分出来后，用阀切换到PLOT Q柱。应该就可解决问题啦。

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柱选型有点欠缺，再加一根PLOT Q柱，单独分析CO/CO2/N2,待分子筛柱的其它组分出来后，用阀切换到PLOT Q柱。应该就可解决问题啦。[/quote]

13X的柱子分析CO为什么不好呢？我以前用13X分析挺好的，后来CH4和CO分不开所以换了根13X。现在CO出峰的位置和高度与以前区别较大，所以有疑问。
CO2我是另外采用GDX－104分析的。

柱选型有点欠缺，再加一根PLOT Q柱，单独分析CO/CO2/N2,待分子筛柱的其它组分出来后，用阀切换到PLOT Q柱。应该就可解决问题啦。[/quote]

13X的柱子分析CO为什么不好呢？我以前用13X分析挺好的，后来CH4和CO分不开所以换了根13X。现在CO出峰的位置和高度与以前区别较大，所以有疑问。
CO2我是另外采用GDX－104分析的。[/quote]
你可以进单标确定一下。

柱选型有点欠缺，再加一根PLOT Q柱，单独分析CO/CO2/N2,待分子筛柱的其它组分出来后，用阀切换到PLOT Q柱。应该就可解决问题啦。[/quote]

13X的柱子分析CO为什么不好呢？我以前用13X分析挺好的，后来CH4和CO分不开所以换了根13X。现在CO出峰的位置和高度与以前区别较大，所以有疑问。
CO2我是另外采用GDX－104分析的。[/quote]
怪不得！CO是可以分离的，问题是它与CH4相隔太远，且分离效率太低。这样增加柱效，事必时间间隔更大。排除其它原因，只能判断此柱，柱效太低，需要活化。也可以通过与以往的谱形对照，判断是否柱流失严重。活化温度再抬高一些，观察柱压升压是否明显，若明显，说明确有组分没赶走。个人观点。

13X的柱子分析CO为什么不好呢？我以前用13X分析挺好的，后来CH4和CO分不开所以换了根13X。现在CO出峰的位置和高度与以前区别较大，所以有疑问。
CO2我是另外采用GDX－104分析的。[/quote]
你可以进单标确定一下。[/quote]

单标确定这是必须的，我想他肯定做过啦！
柱效降低，对各组分的影响有可能是不一样的。所以判断活化不够。

13X的柱子分析CO为什么不好呢？我以前用13X分析挺好的，后来CH4和CO分不开所以换了根13X。现在CO出峰的位置和高度与以前区别较大，所以有疑问。
CO2我是另外采用GDX－104分析的。[/quote]
怪不得！CO是可以分离的，问题是它与CH4相隔太远，且分离效率太低。这样增加柱效，事必时间间隔更大。排除其它原因，只能判断此柱，柱效太低，需要活化。也可以通过与以往的谱形对照，判断是否柱流失严重。活化温度再抬高一些，观察柱压升压是否明显，若明显，说明确有组分没赶走。个人观点。[/quote]

我用的是北分的3420，柱箱温度最高只能到350C，所以没法再提高活化温度了。柱压升压明显是指提高柱前压时灵敏不灵敏吧？我调了，比较灵敏

怪不得！CO是可以分离的，问题是它与CH4相隔太远，且分离效率太低。这样增加柱效，事必时间间隔更大。排除其它原因，只能判断此柱，柱效太低，需要活化。也可以通过与以往的谱形对照，判断是否柱流失严重。活化温度再抬高一些，观察柱压升压是否明显，若明显，说明确有组分没赶走。个人观点。[/quote]

我用的是北分的3420，柱箱温度最高只能到350C，所以没法再提高活化温度了。柱压升压明显是指提高柱前压时灵敏不灵敏吧？我调了，比较灵敏

不是的，是看你升温时，柱压上升是否明显。一般都会上升，主要看上升高度，急剧升温，柱压上升快，轻组分和水会堵在柱尾，容易造成柱流失和柱堵，影响柱效，我们可以通过观察这种情况，来判断柱子的污染程度。若不能升温，可适当延长一下活化时间，新柱子时间更要长些。

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