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【求助】—有机氯农药六六六和滴滴涕残留测定的问题呀!着急呀!

农残检测

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  • 各位大侠,帮忙呀~!这几天做沉积物中的有机氯农药六六六和滴滴涕残留,很麻烦呀,怎么净化方便呀?文献说要除硫,怎么操作呀?能说的具体一些吗?谢谢啦~!

我在故我思 2008/08/30

[quote]原文由 [B]zhuanyeluntan[/B] 发表:“加入10%的浓硫酸”是指“加入两毫升浓硫酸”,还是“加入一定体积的浓度为10%的硫酸溶液”?如果是加入浓硫酸的话,磺化具体怎么操作呢,是不是也是像萃取一样剧烈震荡? [/quote] 不好意思,没有说清楚,是指的加入有机相体积的10%的浓硫酸。加入浓硫酸净化的操作跟萃取是类似的,只是要注意放气和安全。

秋水长天 2008/08/30

我们做茶叶中的六六六和滴滴涕都采用在后一步加入浓硫酸,然后离心,吸取上层有机相,再进样的方法,像楼上几位说的,效果还不错,不过提醒大家注意保护色谱柱,千万不能将酸带入色谱柱!

金月 2008/08/30

用碱中和就行,NAOH,烧碱。不过要注意通风,因我有可能产生氯仿

wyn2126790 2008/08/30

净化的方法有很多,对六六六和滴滴涕来说,最方便恐怕就是浓硫酸的磺化了。其实也不需要这样复杂的,只要将提取液浓缩至20mL左右(一般的溶剂为正己烷,得除去丙酮),然后用SPE拄的话就很方便了!然后 浓缩即可。

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  • qixiang

    第1楼2008/08/30

    用有机溶剂提取之后,用硫酸磺化下,行不行?

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  • 金月

    第2楼2008/08/30

    用碱中和就行,NAOH,烧碱。不过要注意通风,因我有可能产生氯仿

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  • 我在故我思

    第3楼2008/08/30

    净化的方法有很多,对六六六和滴滴涕来说,最方便恐怕就是浓硫酸的磺化了。将提取液浓缩至20mL左右(一般的溶剂为正己烷,得除去丙酮),然后转入分液漏斗中,加入10%的浓硫酸进行磺化,磺化的次数根据净化的效果来确定。然后弃去硫酸层,用20%的硫酸钠水溶液将有机相中酸除去,有机相用无水硫酸钠除水,浓缩即可。

    qixiang 发表:用有机溶剂提取之后,用硫酸磺化下,行不行?

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  • 我在故我思

    第4楼2008/08/30

    你好!您说的碱中和是指的对什么进行中和?有机氯农药是溶液碱解的。

    cyp710527 发表:用碱中和就行,NAOH,烧碱。不过要注意通风,因我有可能产生氯仿

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  • 我在故我思

    第5楼2008/08/30

    除硫的方法可以用铜粉或者铜片,EPA的方法中还提供了一种方法,但是没有铜的简便。将铜粉或铜片用盐水浸泡除去氧化物,一般是光亮的;然后在提取的时候加入到溶剂即可。如果铜片或铜粉变黑了,说明硫的含量过高,需补加铜。

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  • 秋水长天

    第6楼2008/08/30

    我们做茶叶中的六六六和滴滴涕都采用在后一步加入浓硫酸,然后离心,吸取上层有机相,再进样的方法,像楼上几位说的,效果还不错,不过提醒大家注意保护色谱柱,千万不能将酸带入色谱柱!

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  • czh1030

    第7楼2008/08/30

    谢谢大家啦!感谢呀!
    还有个问题,就是资料上说要测定分解率?这怎么操作呀?

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  • 我在故我思

    第8楼2008/08/30

    你好!分解率主要就是o,p'-DDT的分解,在进样口部分容易发生,您可以参考EPA8081,论坛中也有相关的资料和标准。

    czh1030 发表:还有个问题,就是资料上说要测定分解率?这怎么操作呀?

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  • zhuanyeluntan

    第10楼2008/08/30

    “加入10%的浓硫酸”是指“加入两毫升浓硫酸”,还是“加入一定体积的浓度为10%的硫酸溶液”?如果是加入浓硫酸的话,磺化具体怎么操作呢,是不是也是像萃取一样剧烈震荡?

    hotdoglet 发表:净化的方法有很多,对六六六和滴滴涕来说,最方便恐怕就是浓硫酸的磺化了。将提取液浓缩至20mL左右(一般的溶剂为正己烷,得除去丙酮),然后转入分液漏斗中,加入10%的浓硫酸进行磺化,磺化的次数根据净化的效果来确定。然后弃去硫酸层,用20%的硫酸钠水溶液将有机相中酸除去,有机相用无水硫酸钠除水,浓缩即可。

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  • wyn2126790

    第11楼2008/08/30

    净化的方法有很多,对六六六和滴滴涕来说,最方便恐怕就是浓硫酸的磺化了。其实也不需要这样复杂的,只要将提取液浓缩至20mL左右(一般的溶剂为正己烷,得除去丙酮),然后用SPE拄的话就很方便了!然后 浓缩即可。

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