我在故我思 2008/08/30
[quote]原文由 [B]zhuanyeluntan[/B] 发表:“加入10%的浓硫酸”是指“加入两毫升浓硫酸”,还是“加入一定体积的浓度为10%的硫酸溶液”?如果是加入浓硫酸的话,磺化具体怎么操作呢,是不是也是像萃取一样剧烈震荡? [/quote] 不好意思,没有说清楚,是指的加入有机相体积的10%的浓硫酸。加入浓硫酸净化的操作跟萃取是类似的,只是要注意放气和安全。
秋水长天 2008/08/30
我们做茶叶中的六六六和滴滴涕都采用在后一步加入浓硫酸,然后离心,吸取上层有机相,再进样的方法,像楼上几位说的,效果还不错,不过提醒大家注意保护色谱柱,千万不能将酸带入色谱柱!
金月 2008/08/30
用碱中和就行,NAOH,烧碱。不过要注意通风,因我有可能产生氯仿
wyn2126790 2008/08/30
净化的方法有很多,对六六六和滴滴涕来说,最方便恐怕就是浓硫酸的磺化了。其实也不需要这样复杂的,只要将提取液浓缩至20mL左右(一般的溶剂为正己烷,得除去丙酮),然后用SPE拄的话就很方便了!然后 浓缩即可。