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【求助】硫酸盐的测定

  • 深海的海豚
    2008/08/30
  • 私聊

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  • 需要测定供试品中的硫酸盐含量,下面是药典上的标准,请大家帮忙看看,然后请教几个问题:
    1. 过程中保持pH为11的操作如何实现?还需要用pH计指示么?如果低于10.5,还需要加入氨水?
    2. 这个测定的原理不清楚,看了看书还不明白,请教一下,该反应用酞紫
    指示剂主要指示的是什么物质的pH变化范围?
    3. 测定结果使用空白消耗的滴定液数-供试品消耗的滴定液数的原理是什么?氯化钡起到什么作用?
    4. 标准里面使用EDTA.2Na作为滴定液,为什么还写“每1ml氯化钡滴定液(0.1mol/L)相当于9.606mg的硫酸盐”?为什么不是“每1mlEDTA.2Na滴定液(0.05mol/L)相当于9.606mg的硫酸盐”?
    5. 我们测定过程中,紫色始终不消退,是何原因?而即使很早加入乙醇(刚开始滴定1~2ml),溶液立刻由紫色变为无色,没有中间蓝紫色的过程,请问可能是什么原因?
    6. 加入的乙醇作用是什么呢?
    非常感谢!

活到九十 学到一百 2008/08/30

5. 我们测定过程中,紫色始终不消退,是何原因?而即使很早加入乙醇(刚开始滴定1~2ml),溶液立刻由紫色变为无色,没有中间蓝紫色的过程,请问可能是什么原因? 有可能是因为氯化钡没有过量或者指示剂的封闭造成的!可参考一下金属指示剂原理。

老难人 2008/08/30

问题一,只要保持氨水过量即可,不需PH计. 问题二,该方法应该是钡和硫酸根反应,多余的钡用EDTA滴定. 你做不出来,可能是你的氨水不够,PH没有控制好.

羽香 2008/08/31

4原因: 先加入一定量过量的氯化钡滴定液,Ba2+与SO42-形成BaSO4沉淀,剩余的Ba2+再用EDTA滴定液滴定,用酞紫作指示剂。1mol的BaCl2相当于1mol的SO42-,所以1ml氯化钡滴定液(0.1mol/L)相当于9.606mg的SO42-。

appletreeyt 2008/09/01

还有一点就是EDTA滴定分析,颜色突变不是很好观察的说。。。

anjingan 2008/08/31

[quote]原文由 [B]lqqer[/B] 发表: 需要测定供试品中的硫酸盐含量,下面是药典上的标准,请大家帮忙看看,然后请教几个问题: 1. 过程中保持pH为11的操作如何实现?还需要用pH计指示么?如果低于10.5,还需要加入氨水? [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625339_1662260_3.jpg[/img][/quote]可以用合适的缓冲溶液来控制溶液的pH值.

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  • 拉拉与玻璃

    第1楼2008/08/30

    先占个沙发,回去请教去。8点前解决。

    本来是8点前解决的,时间晚了,让你们解决了.谢谢大家.

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  • 老难人

    第2楼2008/08/30

    问题一,只要保持氨水过量即可,不需PH计.
    问题二,该方法应该是钡和硫酸根反应,多余的钡用EDTA滴定.
    你做不出来,可能是你的氨水不够,PH没有控制好.

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  • 活到九十 学到一百

    第3楼2008/08/30

    1. 过程中保持pH为11的操作如何实现?还需要用pH计指示么?如果低于10.5,还需要加入氨水?
    在磁力搅拌器上,边滴定边用PH计测定PH值,当PH值低于10.5时补加氨水。

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  • 活到九十 学到一百

    第4楼2008/08/30

    2. 这个测定的原理不清楚,看了看书还不明白,请教一下,该反应用酞紫
    指示剂主要指示的是什么物质的pH变化范围?
    酞紫应该是一种金属指示剂,这里应该是钡的指示剂。
    金属指示剂的原理见附件:

    金属指示剂的原理

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  • 活到九十 学到一百

    第5楼2008/08/30

    3. 测定结果使用空白消耗的滴定液数-供试品消耗的滴定液数的原理是什么?氯化钡起到什么作用?
    该方法的原理实际上是过量的氯化钡和硫酸根反应,然后用EDTA滴定剩余的氯化钡。根据EDTA的用量算出剩余的氯化钡量,最终以消耗的氯化钡含量推出硫酸根含量。这也是测定结果使用空白消耗的滴定液数-供试品消耗的滴定液数的原理。

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  • 活到九十 学到一百

    第6楼2008/08/30

    4. 标准里面使用EDTA.2Na作为滴定液,为什么还写“每1ml氯化钡滴定液(0.1mol/L)相当于9.606mg的硫酸盐”?为什么不是“每1mlEDTA.2Na滴定液(0.05mol/L)相当于9.606mg的硫酸盐”?

    实际上EDTA滴定的是钡,硫酸盐含量最终是有消耗的氯化钡的毫升数推算出来,也就是上面讲到的原理。

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  • 活到九十 学到一百

    第7楼2008/08/30

    5. 我们测定过程中,紫色始终不消退,是何原因?而即使很早加入乙醇(刚开始滴定1~2ml),溶液立刻由紫色变为无色,没有中间蓝紫色的过程,请问可能是什么原因?
    有可能是因为氯化钡没有过量或者指示剂的封闭造成的!可参考一下金属指示剂原理。

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  • anjingan

    第8楼2008/08/31

    可以用合适的缓冲溶液来控制溶液的pH值.

    lqqer 发表:需要测定供试品中的硫酸盐含量,下面是药典上的标准,请大家帮忙看看,然后请教几个问题:
    1. 过程中保持pH为11的操作如何实现?还需要用pH计指示么?如果低于10.5,还需要加入氨水?

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  • hrcren

    第9楼2008/08/31

    问一下各位,这个方法好用么,操作容易实现么,我们现在测硫酸盐一直使用的都是国标的沉淀重量法,过滤和烘干要花很长时间,一直想找一个简单快速的化分的滴定方法,不知道上面这个方法好不好用,各位说说呢,谢过先.

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  • 羽香

    第10楼2008/08/31

    1. 过程中保持pH为11的操作如何实现?还需要用pH计指示么?如果低于10.5,还需要加入氨水?
    使用已经校正好的PH计,若没有校正,必须用标准缓冲液校正,可以是两点校正法,校正好斜率,再使用。用玻璃棒边搅拌边测出读数,为11即可。
    如果低于10.5,需要加入氨水,再边搅拌边测,为11。

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