金月 2008/09/01
应该是五次报告,不同时间的
hiablen 2008/09/01
是进了5针,出来5个结果。 关于为什么有的没有正己烷的原因是这样的:有的采用了溶剂延迟,有的没有采用溶剂延迟,而且溶剂延迟长短也不一样。这点从你的图的横坐标起始点可以看出。 最好的办法就是你打电话问问做这样的单位,这样得到的答案会相对比较正确。
sharkwein 2008/09/02
[quote]原文由 [B]qcumt[/B] 发表: 谢谢您的认真回复, 这混合物中少说也有几十种物质,应该有一部分的停留时间是很长的。 我送过去的样是两个,如果按照文件名,确实像做的平行试验,但我所用的溶剂是己烷,如果是平行的话应该都有己烷呀,而liqc13和liqcoal4就没有?如果是平行试验的话重复性是不是也差了点? [/quote] GCMS怎么会记录溶剂峰啊?那不过炮和吗?
sgsjack 2008/09/02
可能改变了进样体积,炉温等!
learner1999 2008/09/02
也可以不要源文件,你自己也能扣除溶剂,但有点麻烦,你的第一个样品不是有包括溶剂在内的各个组分的百分比么?你扣除计算不就可以了,第二个样品已经扣除了,所以就不用了。 关键你自己对图满意不满意,需不需要重新处理一下,如果不是论文需要倒也不妨。
learner1999
第7楼2008/09/01
既然你都认为应该停留时间长,为什么走样的时间那么短,才十分钟左右,还是你截取了其中的这十多分钟呢?
你的分析报告分明提示你一共进样5次,当然有5个文件,这是毋庸置疑的。
liqcoa一共做了三次,应该说是重现的,只是浓度有区别,有的检测不到。
至于另外一个 liqc,肯定你进样分析有问题,可能没走完一针,就进行下一次分析了。
qcumt
第8楼2008/09/01
谢谢你learner1999,这两个样是托人做的,不是我操作的,我对gc-ms也不是很懂,我们课题组也没有这仪器,做的时候我告诉过他们这大概是什么样,因为他们做该类物质比较多,经验也丰富,效果也好,但是就是我做的这个分析报告出现了上述的问题。
那咱基本可以确定是进了五针,不存在需要合并报告的情况,
那现在剩下的工作就是确定结果能不能用,用那两个样的结果?
现在的问题是其中两个样怎么没有检测出溶剂?即便是上一针没有走完,也应该出这针溶剂的峰呀?
learner1999
第14楼2008/09/02
我又重新看了一下这份报告,觉得操作者给你的数据有点乱,或者你俩没沟通清楚。我现在给你分析一下操作者分析流程。
首先:对于样品liqcoal,他先后做了三次,依次命名为liqcoal3、liqcoal4、liqcoal1,其中第一次做的,也就是文件liqcoal3,我认为结果是三个里面最好的,检测数量较多,相似度也高,至于他为什么又作了二次样品liqcoal,我猜测,它可能觉得进样量太大影响了峰形,所以改变分流比去重新测试,结果却不理想——有些成分检测不到。也可能存在另外一种情况,liqcoal4、liqcoal1是有别于liqcoal3的样品,这只有你们两个人清楚了。总之,我认为liqcoal3可用,但是谱图最好局部放大一下效果会好些,另外谱峰要让他给积分一下,或者你自己标注,这样直接粘贴到论文里好像不太适合。
然后,做完样品liqcoal,他又开始对于样品liqc进行分析,先做了一次,命名liqc12,结果他认为峰形太难看,而且二个大峰分的不好,所以他打算重新做一次,命名liqc13,但这一次,他改变了分析条件,估计是柱温降低,升温缓慢了,结果确实有效果,你可以看到二个大峰分开了,保留时间当然长了。但在liqc12中二个大峰前面的小峰没检测到,有可能是小峰是之前样品liqcoal残留的,但具体怎么回事,操作者应该知道的。所以我认为liqc13可用,但是最好在咨询一下前面小峰的问题。至于为什么在liqc13中没有看到溶剂峰,那是操作者的截取其中的一段,扣除了溶剂锋的时间段,你可以看到。
最后,过了一周,也就是5.29号,他才开始对当时的数据进行分析处理得到报告,先分析liqcoal,再分析liqc,然后交给你。但他实在没必要把所有的文件都给你,它应该给你最有用的文件,也就是liqcoal3和liqc13,这样你就不会糊涂了。你最好还要找他在了解一下,如果你还要定量的话,那么溶剂峰还要去除,不积分。