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【求助】各位大虾,氢化物测铅,灵敏度越来越低是什么原因?条件都没改变,但吸光度每次开机都在降低?

  • wangli0317
    2008/09/01
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近用氢化物测果汁中的铅, 灵敏度好像每次开机都有变化,以前测的10ppb的吸光度有0.3左右,慢慢的变成0.28...0.26...0.21...现在竟然只有0.18了,内控样得值也低了很多,从原来的2.5ppb变成现在的0.9ppb,条件都没有改变
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  • 老三歌,别赶尽杀绝嘛

    第1楼2008/09/02

    大姐,你用的哪家的发生器啊?测铅的话铅标样的颜色变了就不行了,最多用两三天,铁氰化钾变质了,氧化性没有了.

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  • 骆驼

    第2楼2008/09/03

    恩 是呀 每次测之前的试剂什么的 最好新配置 不要偷懒

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  • wangli0317

    第3楼2008/09/04

    用的北京翰時的,标样,铁氰化钾,硼氢化钾,都换的是新的,结果都一样,吸光度还是很低,10ppb的 只有0.1左右。

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  • purplehap

    第4楼2008/09/04

    有没有查过反应的PH值范围对不对阿,还有还原剂的浓度阿

    wangli0317 发表:最近用氢化物测果汁中的铅, 灵敏度好像每次开机都有变化,以前测的10ppb的吸光度有0.3左右,慢慢的变成0.28...0.26...0.21...现在竟然只有0.18了,内控样得值也低了很多,从原来的2.5ppb变成现在的0.9ppb,条件都没有改变

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  • wangli0317

    第5楼2008/09/11

    试剂都是正在用的,重新配制标准系列,硼氢化钾,载液还是不行,标准系列倒是呈线性的,就是吸光度都比原来低了好多,原因还在查找中。

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  • hj8215

    第6楼2008/09/12

    有可能是灯的原因,也可能是酸度每控制好的原因,铅的氢化物发生反应对于酸度要求比较苛刻,配制溶液时你可以尝试下减少酸的加入量 试试吧

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  • 老三歌,别赶尽杀绝嘛

    第7楼2008/09/15

    赞成老哥的,测定铅尤其要注意酸度,前段时间做了实验,酸度影响非常之大,在0.5%-0.8%之间灵敏度最好,如果可以的话可以先将式样中和滴定之后再调整酸度,不过本人用的是本公司的氢化物发生器;KJ-08W型的,挺棒.

    hj8215 发表:有可能是灯的原因,也可能是酸度每控制好的原因,铅的氢化物发生反应对于酸度要求比较苛刻,配制溶液时你可以尝试下减少酸的加入量 试试吧

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