czg71009
第8楼2008/09/05
1 适用范围
适用于空分装置液氧中微量烃的分析。
2 方法概述
本方法采用色谱混和多孔聚合物固定相分离样品中甲烷、乙烯、乙炔、乙烷、丙烯、丙烷,用氢火焰离子化鉴测器检测,纯样品对照定性,外标法定量。
3 仪器及材料
3.1 Agilent6820色谱仪
3.2 氢火焰离子化鉴测器
3.3 Agilent原装的Cerity NDS工作站
3.4 色谱柱: 4m×1/8英寸内径不锈钢管,内添充混和多孔聚合物,80—100目.
3.5 自动六通气体进样阀进样,定量管容积2ml
3.6 高纯氮气、氢气、空气:纯度大于99.99%
3.7 标准气: 以氧气为底气, 乙炔含量<1ppm
4 测定条件
4.1 柱温: 65℃
4.2 进样口:100℃
4.3 检测器: 250℃
4.4 辅助: 150℃
4.5 载气氮气: 25ml/min 柱前压:22psi
4.6 燃气氢气: 35ml/min
4.7 助燃气空气: 400ml/min
chengjingbao
第9楼2008/09/05
其实做这个是比较容易的。我用的是改性硅胶柱,大连化物所有卖,柱长一米。因为是硅胶填料,柱温不会很高45…60度就足够了,活化温度是90度,实际操作时,75度就可以了,不然柱子用不长的。因为是气体和液态氧,自然气化度高,进样器与柱温同温度较好,检测器是FID,所以温度大于100,到130就够了。柱流量控制到25…35间比较好。具体条件可以自己再修正些。阀进样效果好些,定量管为1毫升。检测限控制在0.05PPM,实际上,0.02都能测量到。你还需要什么,给你个分析方法?
最后,对楼主说声对不起,我以为你的问题解决啦,所以没有插嘴。耽误你时间啦。还有需要问的,尽管说,我重点关注这个贴子。
独钓寒江雪
第11楼2008/09/06
检测器温度不需这么高,程序升温的话比终温高10~20度即可,当然必须高于100度。毛细柱一般都有调试谱图带来的,上面有详细的分析条件。
岛津GC-14B改为填充柱用3米的GDX502柱,检测器150度,柱温60度(可根据分离情况调整),氮气做载气