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【求助】本版专家帮助一下测空气中和液氧中的总烃分析用啥填充柱比较好?

气相色谱(GC)

  • 测量空气和液氧中的总烃主要是CH4 (含量3-25ml/m3) C2H6(1ml/m3) C2H4(1ml/m3) C2H2 <0.01ml/m3) C3H8 C3H6 主要控制乙炔和甲烷的含量,要用填充柱,FID检测器 分离比较好,方法比较稳定的能详细说一下吗!?
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  • 阿du

    第2楼2008/09/03

    液氧或空气中乙炔及其它碳氢化合物的测定(直接法)
    http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/060815.shtml

    请在发帖前先进行相关检索。

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  • 独钓寒江雪

    第3楼2008/09/04

    氮做载气,用3米的GDX502柱就可分离以上组分

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  • 独钓寒江雪

    第5楼2008/09/05

    这个连接里面主要是大连物化所的广告宣传,没有色谱柱的具体资料,个人认为价值不大

    duliuhui 发表:液氧或空气中乙炔及其它碳氢化合物的测定(直接法)
    http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/060815.shtml

    请在发帖前先进行相关检索。

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  • gml627

    第6楼2008/09/05

    有使用过的吗?能详细说说吗?

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  • gml627

    第7楼2008/09/05

    chengjing帮我查查呀

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  • czg71009

    第8楼2008/09/05

    1    适用范围
    适用于空分装置液氧中微量烃的分析。
    2    方法概述
    本方法采用色谱混和多孔聚合物固定相分离样品中甲烷、乙烯、乙炔、乙烷、丙烯、丙烷,用氢火焰离子化鉴测器检测,纯样品对照定性,外标法定量。

    3    仪器及材料
    3.1    Agilent6820色谱仪
    3.2    氢火焰离子化鉴测器
    3.3    Agilent原装的Cerity NDS工作站
    3.4    色谱柱: 4m×1/8英寸内径不锈钢管,内添充混和多孔聚合物,80—100目.
    3.5    自动六通气体进样阀进样,定量管容积2ml
    3.6    高纯氮气、氢气、空气:纯度大于99.99%
    3.7    标准气: 以氧气为底气, 乙炔含量<1ppm
    4    测定条件
    4.1    柱温: 65℃
    4.2    进样口:100℃
    4.3    检测器: 250℃
    4.4    辅助: 150℃
    4.5    载气氮气: 25ml/min 柱前压:22psi
    4.6    燃气氢气: 35ml/min
    4.7    助燃气空气: 400ml/min

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  • chengjingbao

    第9楼2008/09/05

    其实做这个是比较容易的。我用的是改性硅胶柱,大连化物所有卖,柱长一米。因为是硅胶填料,柱温不会很高45…60度就足够了,活化温度是90度,实际操作时,75度就可以了,不然柱子用不长的。因为是气体和液态氧,自然气化度高,进样器与柱温同温度较好,检测器是FID,所以温度大于100,到130就够了。柱流量控制到25…35间比较好。具体条件可以自己再修正些。阀进样效果好些,定量管为1毫升。检测限控制在0.05PPM,实际上,0.02都能测量到。你还需要什么,给你个分析方法?
    最后,对楼主说声对不起,我以为你的问题解决啦,所以没有插嘴。耽误你时间啦。还有需要问的,尽管说,我重点关注这个贴子。

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  • gml627

    第10楼2008/09/06

    谢谢你的关注,我们用的是瓦里安CP3800,毛细柱.柱温45℃进样65℃检测器300℃,一是对瓦里安的仪器不熟悉,二是对毛细柱活化不清楚,现在有一台闲置的岛津GC-14B想用起来,改为填充柱,现在主要是做空气吸入口和液氧中的CH4.C2H6.C2H4 C2H2.C3H8 C3H6,主要控制C2H2<0.01ml/m3,,不知道能不能给点详细的说明,或者留个联系电话,我们详细谈,不胜感激!!!

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  • 独钓寒江雪

    第11楼2008/09/06

    检测器温度不需这么高,程序升温的话比终温高10~20度即可,当然必须高于100度。毛细柱一般都有调试谱图带来的,上面有详细的分析条件。
    岛津GC-14B改为填充柱用3米的GDX502柱,检测器150度,柱温60度(可根据分离情况调整),氮气做载气

    gml627 发表:谢谢你的关注,我们用的是瓦里安CP3800,毛细柱.柱温45℃进样65℃检测器300℃,一是对瓦里安的仪器不熟悉,二是对毛细柱活化不清楚,现在有一台闲置的岛津GC-14B想用起来,改为填充柱,现在主要是做空气吸入口和液氧中的CH4.C2H6.C2H4 C2H2.C3H8 C3H6,主要控制C2H2<0.01ml/m3,,不知道能不能给点详细的说明,或者留个联系电话,我们详细谈,不胜感激!!!

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