【你问我答】（七）石墨炉分析中干燥阶段的作用？选择干燥温度和时间的原则？

夕阳 2008/09/04

【干燥】顾名思义就是将液体样品中的水份彻底蒸干。 （1）干燥阶段的温度一般均采用【斜率升温】方式，即从低温逐渐向高温递进，这样做的目的是防止样品因突然受热而被溅射出来，影响重现性。温度范围一般最低是从50度开始至140度结束。同时依据石墨管类型的不同而不同；普通石墨管的终点温度可以低一些，如120度即可，其原因是：样品进入管子内部后，由于管内壁的张力，样品可以分散开，这样蒸发面积较大，故终点温度可以低一些。反之、热解管内管壁由于光滑，张力作用小，样品进入后会形成水珠状，因此终点温度要高一些，一般达140～150度。 （2）干燥阶段的时间的设置，一般要依据样品的不同而不同。粘度大的样品干燥的时间就要长一些，如果仪器有模拟监视屏幕的话，干燥的充分就是体现在信号基线均恢复到零点，同时在灰化的开始瞬间不应有液体从石墨管的进样口中窜出，也就是行话所说的不能产生【爆沸】现象。如是、则会影响测定的重现性。

水手 2008/09/04

郁闷，是谁把我的回帖屏蔽了！！！

活到九十 学到一百 2008/09/04

干燥阶段的主要作用是蒸发溶剂，干燥温度一般在80---200度，其原则是在低于溶剂沸点的情况下尽量将溶剂蒸发完全

叮当 2008/09/04

干燥阶段目的是蒸发样品中的溶剂或所含水分。 干燥的温度和时间根据溶液中溶剂性质的不同而进行选择。 选择合适的干燥温度是为了避免样品溶液在加热的过程中发生飞溅.一般情况下干燥温度为略高与溶剂的沸点.并选择斜坡升温方式干燥。 干燥时间一般根据进样体积而定。

purplehap 2008/09/04

[quote]原文由 [B]raoqun20[/B] 发表: [B]先回答且回答全面的得高分。 本帖在9月8日结贴。[/B] [/quote] 干燥阶段主要是将溶剂挥发掉. 温度一般选在溶剂的沸点左右. 升温时间视样品体积而定,一般情况下为5-20s,保持时间为5-20s,主要是避免样品暴沸发生溅射,同时气流量也应设置为大,尽快带走已挥发溶剂