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农残检测中遇到的问题

zhong0551

2014/05/20

最近在做蔬菜中的农残(包括23种有机磷、8种氨基甲酸酯、8种拟除虫菊酯），遇到两个问题（1）氨基甲酸酯中的灭多威怎么都不出峰，（2）除虫菊酯的氯氰菊酯和氟氯氰菊酯怎么都分不开。

柱子是DB-1701，条件是80℃(1min)-20℃/min-180℃(2min)-5℃/min-280℃(5min)

灭多威的浓度已经配到5ug/ml

请问各位要怎么解决上述两个问题

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ningmeng

第1楼2014/05/21

氯菊酯和氯氰菊酯一起做貌似都不能分开

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千层峰

第2楼2014/05/21

看到有同行用HP-5MS分离灭多威，你可以试试。

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zhong0551

第3楼2014/05/22

好的，谢谢
千层峰(jxyan) 发表:看到有同行用HP-5MS分离灭多威，你可以试试。

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zhong0551

第4楼2014/05/22

氯菊酯和氯氰菊酯可以分开，是氯氰菊酯和氟氯氰菊酯分不开，不过好像可以通过选择离子来计算
ningmeng(ning-meng) 发表:氯菊酯和氯氰菊酯一起做貌似都不能分开

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千层峰

第5楼2014/05/22

用不同的离子也是可以定量的。分不开也不影响结果。
zhong0551(zhong0551) 发表:氯菊酯和氯氰菊酯可以分开，是氯氰菊酯和氟氯氰菊酯分不开，不过好像可以通过选择离子来计算

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雾非雾

第6楼2014/05/23

应助达人

我们灭多威是用LCMS检测的，在GCMS上应该是不出峰或响应很不好。

不知道您用的毛细管柱是多少的，如果是30米的，分不开有可能，我们用的60米的，氟氯氰菊酯，在44.0和44.7，氯氰菊酯在44.6和47.5，在气质上没事，气相上可能是部分重合的。
zhong0551(zhong0551) 发表:最近在做蔬菜中的农残(包括23种有机磷、8种氨基甲酸酯、8种拟除虫菊酯），遇到两个问题（1）氨基甲酸酯中的灭多威怎么都不出峰，（2）除虫菊酯的氯氰菊酯和氟氯氰菊酯怎么都分不开。

柱子是DB-1701，条件是80℃(1min)-20℃/min-180℃(2min)-5℃/min-280℃(5min)

灭多威的浓度已经配到5ug/ml

请问各位要怎么解决上述两个问题

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MMYG

第7楼2014/05/23

应助达人

用什么样的检测器？
zhong0551(zhong0551) 发表:最近在做蔬菜中的农残(包括23种有机磷、8种氨基甲酸酯、8种拟除虫菊酯），遇到两个问题（1）氨基甲酸酯中的灭多威怎么都不出峰，（2）除虫菊酯的氯氰菊酯和氟氯氰菊酯怎么都分不开。

柱子是DB-1701，条件是80℃(1min)-20℃/min-180℃(2min)-5℃/min-280℃(5min)

灭多威的浓度已经配到5ug/ml

请问各位要怎么解决上述两个问题

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zyl3367898

第8楼2014/05/24

应助达人

氯氰菊酯出三个峰，与氟氯氰一部分峰重叠，要用气质来分了。

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zyl3367898

第9楼2014/05/24

应助达人

用60米的DB-5吗？在气相上能分开吗？44.0与44.7是什么意思？什么单位？
雾非雾(mcds) 发表:我们灭多威是用LCMS检测的，在GCMS上应该是不出峰或响应很不好。

不知道您用的毛细管柱是多少的，如果是30米的，分不开有可能，我们用的60米的，氟氯氰菊酯，在44.0和44.7，氯氰菊酯在44.6和47.5，在气质上没事，气相上可能是部分重合的。

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ningmeng

第10楼2014/05/25

恩记错了是氯氰菊酯和氟氰戊菊酯没分开
zhong0551(zhong0551) 发表:氯菊酯和氯氰菊酯可以分开，是氯氰菊酯和氟氯氰菊酯分不开，不过好像可以通过选择离子来计算

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