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【讨论】测对二甲苯中的杂质,峰的分离不好

气相色谱(GC)

  • 30米innowax柱,但是对二甲苯前的乙苯峰未见,对二甲苯后的间二甲苯峰分离不好,甲苯前的非芳烃峰也没看到,有做过的朋友能否给点意见,最优化的方法有没有?ASTM上是60米柱子,但是目前没有,看能否把条件优化一下在此30米上分离出来!谢谢高人啦!
    补充:现在是的情况是在对二甲苯前的乙苯有各台阶状的峰(基线上升一个小台阶后出对二甲苯峰),然后在峰没有完全走到基线部位就上升走个间二甲苯的峰,重叠严重!
    有谁做过啊?条件如何调整啊?
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  • KEN

    第1楼2008/09/05

    在正常情况下,使用30米的小口径(0.32mm以内)的毛细柱可以分离以上组分,柱温要低一些,60-70度时试试。不知你现在的组分出峰时间怎样?如果间对二甲苯不能完全分离,有可能是色谱柱的柱效太低的原因,可以换一根新的色谱柱试试。

    wild53 发表:30米innowax柱,但是对二甲苯前的乙苯峰未见,对二甲苯后的间二甲苯峰分离不好,甲苯前的非芳烃峰也没看到,有做过的朋友能否给点意见,最优化的方法有没有?ASTM上是60米柱子,但是目前没有,看能否把条件优化一下在此30米上分离出来!谢谢高人啦!

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  • KEN

    第2楼2008/09/05

    在正常情况下,使用30米的小口径(0.32mm以内)的毛细柱可以分离以上组分,柱温要低一些,60-70度时恒温分析试试。不知你现在的组分出峰时间怎样?如果间对二甲苯不能完全分离,有可能是色谱柱的柱效太低的原因,可以换一根新的色谱柱试试。
    晕,怎么发了二个贴子,谁帮我把上面的那个删掉,谢谢!

    wild53 发表:30米innowax柱,但是对二甲苯前的乙苯峰未见,对二甲苯后的间二甲苯峰分离不好,甲苯前的非芳烃峰也没看到,有做过的朋友能否给点意见,最优化的方法有没有?ASTM上是60米柱子,但是目前没有,看能否把条件优化一下在此30米上分离出来!谢谢高人啦!

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  • yayiyayiyou

    第3楼2008/09/06

    我做过油漆中苯,甲苯和二甲苯(含乙苯)的检测,分离效果很好,条件如下,希望对你有所帮助:
    柱子用的是HP-FFAP的30*0.53*1.0.
    进样口:200,检测器:200.
    程序升温:40(10min)---15度/min----180
    进样量1uL,分流比10:1
    载气:2.1ml/min.
    用正庚烷做的内标
    标准品的配置和样品的处理都是按照GB18581-2001来的.

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  • wild53

    第4楼2008/09/09

    关键是乙苯,对二甲苯,间二甲苯的分离啊,三个的沸点太接近了!

    yayiyayiyou 发表:我做过油漆中苯,甲苯和二甲苯(含乙苯)的检测,分离效果很好,条件如下,希望对你有所帮助:
    柱子用的是HP-FFAP的30*0.53*1.0.
    进样口:200,检测器:200.
    程序升温:40(10min)---15度/min----180
    进样量1uL,分流比10:1
    载气:2.1ml/min.
    用正庚烷做的内标
    标准品的配置和样品的处理都是按照GB18581-2001来的.

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  • yayiyayiyou

    第5楼2008/09/09

    我做的不会啊,可能是柱子的原因吧,我做的乙苯很好开分离,对,间二甲苯是有点难分开,但效果也还好.

    wild53 发表:关键是乙苯,对二甲苯,间二甲苯的分离啊,三个的沸点太接近了!

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  • hezia

    第8楼2008/09/17

    你测的是对二甲苯原料么?
    如果柱子没办法更换的话,只能更改柱温和载气流速了,当然更换载气类型也会有点作用,进样量也可以少点。
    最佳的选择还是用60m的柱子或内径小点,液膜薄点的。
    三楼的可能样品里含量比较低,所以分离度会好点。

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