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第1楼2008/09/06
在检测饲料中砷和铅元素时,通过该装置可以这样检测:饲料使用酸消解后赶酸,以纯水定容,原子吸收上吸喷测定铅元素;而后在原子荧光上安装该进样端口,选用双道进样模式,一根以正常方式进样:标准空白-标准溶液-样品空白-样品溶液,一根直接进样10%抗坏血酸-10%硫脲溶液,溶液配置在10%正丙醇-10%盐酸中,通过在进样器中混合,同时完成样品溶液中的砷还原、抗干扰、消泡和提供溶液酸度。同样,该方法使用的砷元素标准曲线无需加入还原剂,能够提高标准曲线的保存时间。
在样品进行汞、砷元素测定时,可以通过沸水浴方式进行样品的前处理,使用重铬酸钾溶液定容,尔后使用双道进样装置,一根以正常方式进样:标准空白-标准溶液-样品空白-样品溶液,一根直接进样10%抗坏血酸-10%硫脲溶液,溶液配置在10%正丙醇-10%盐酸中,同时进行汞、砷两元素的测定,较标准方法的加入硫脲、抗坏血酸后定容测定,省却了还原过程和时间,提高了溶液的稳定性,节约了化学试剂。
在原子吸收上,可以通过在线加入氯化铵、硝酸镧等助剂,进行铬等元素的测定。
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第2楼2008/09/06
该装置目前能够完成的功能有(以双道进样器为例):
一、在线稀释功能。通过改变双道进样的比例,一根以正常方式进样:标准空白-标准溶液-样品空白-样品溶液,一根加入纯水、酸制剂等,在保持仪器样品溶液提升量不变的情况下,减少实际加入样品的浓度,通过样品管路上的进样调节装置平滑调节每根进样管路内径,在线稀释样品溶液2-5倍以上,减少样品稀释的工时和器皿,避免了稀释带来的误差;
二、在线控温功能。通过半导体温控装置,可以方便的进行加热或制冷,可以控制在进样器内部流动的液体温度,在恒温条件下同时测定标准溶液和样品溶液,抵消了温度对溶液密度的影响。此外,在检测血制品、油脂等粘稠度较大的样品,可以通过升温来改善溶液的进样效率;在检测使用有机溶剂定容、常温下挥发迅速的样品,可以通过低温保存样品,检测时升温至室温的方式;在检测低温冷藏保存的样品,可以通过进样器升温检测,省却回温工序。通过进样口温度控制装置,有效保证标准溶液和样品溶液的一致性;
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第3楼2008/09/06
三、在线加入各种助剂:
(1)在线消泡:在检测样品过程中,由于管路口径变化、管路内溶液性状或温度发生变化(如硼氢化钠和盐酸混合),溶液产生大量的气泡,影响样品的检测,如原子荧光法检测植物、动物样品。此时,可以通过该装置在线直接加入正丙醇等多元醇溶液,改变溶液的表面张力,直接进行化学消泡。由于此中消泡贯穿整个分析工作,从标准溶液到样品溶液,消除了加入消泡剂后带来的基质效应,提高效率、降低误差;
(2)在线还原:砷需要使用抗坏血酸、半胱胺酸等进行还原,可以通过该装置直接加入还原溶液,在线还原和测定,让标准溶液和样品溶液还原效率一致,降低干扰;
(3)在线掩蔽:检测砷元素需要加入硫脲,检测铅(原子荧光法)需要加入铁氰化钾,可以通过该装置直接加入各类掩蔽剂,在线消除干扰和测定,让标准溶液和样品溶液掩蔽效率一致,降低干扰;
(4)在线加入酸度:测定砷、硒等溶液,需要一定的盐酸酸度;测定干净的水样,或者是考核的国家标准样品,也需要加入一定的酸度,此时可以通过在线添加盐酸溶液,达到该元素的检测要求,而无需改变溶液构成,使之可以测定其他元素;
(5)在线增敏:原子吸收火焰法在检测铅、铬等元素时,灵敏度不高,可以通过在线加入助剂的方法提高吸光度。通过试验可以确定,使用双道进样器,在测定同期加入乙醇等有机溶剂,增加样品的提升量,可以提高仪器灵敏度;而且对于铬元素,通过加入20%的十二烷基磺酸钠,可以提高信号1.9倍,在不改变样品溶液性状和仪器结构的前提下提高灵敏度;
(6)在线加入样品基质:不同的液体类样品,大都有一定的基质效应,如橙汁,白酒等。在检测该类样品中,一般均需要进行前处理工作来消除基质干扰;使用该装置,可以在水相标准曲线进样时同时加入同类液体样品,在样品检测时同时加入水相,消除基质干扰。通过此种方法,笔者发现含0.4ppm铅的样品,在水相曲线中测定结果为0.3ppm,基质干扰显著;
(7)研究试验:通过该装置,可以将样品溶液在不添加任何屏蔽剂和助剂下定容,在上机检测时加入需要进行试验的屏蔽剂和助剂,可以节约试验前处理时间,做到因样检测、因元素检测,根据测试条件和灵活选择不同的检测方法;在盲样考核中,可以通过该装置在线添加各类助剂,粗略进行检测,为后续测定提供参考;