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【求助】求助：关于氧弹燃烧前处理的一些问题！

rual

2008/09/09

离子色谱（IC）

我是刚刚做离子色谱的，用的是戴安ICS900的离子色谱仪，前处理用的是鹤壁一家公司的氧弹燃烧仪，样品杯用的是10ml的陶瓷坩埚，引火线是氧弹配的铁丝，氧气是99.9%纯度的工业用氧，每次充氧的时候我都会先排气两次，燃烧后定容100ml。
但是我根据方法做空白试验的时候，都会检测到0.1-0.2mg/L氯离子，而且每次不尽相同。我仔细从头检查我的实验过程，只是发现氧气中有少量氯离子存在，但是浓度应该只有0.05mg/L，其他的诸如引火线，陶瓷坩埚都是清洗干净的，不存在污染问题。
我想请问各位大侠帮我分析下哪里出现了问题？遇到这种情况该如何解决？
另外还有一个问题，要加苯甲酸助燃剂的时候0.2g样品加多少苯甲酸较合适？

谢谢

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rual

第1楼2008/09/09

顺便问下，有没有可能是引火用的铁丝的污染？

0

mm_msn

第2楼2008/09/09

样品中的氯燃烧生成的，0.5g苯甲酸

0

rual

第3楼2008/09/10

楼上的回答我无法相信！
样品中的氯怎么会影响到空白？
0.5g苯甲酸是不是有点多了？
请各位大侠指教一二？

0

wangjiacun

第4楼2008/09/11

氧弹燃烧本身误差很大,没次做完都要清洗弹体,这一步有可能引入Cl,总觉得如果样品中被测离子含量很高的话,氧弹实验结果才可靠一些

0

快乐汗马

第5楼2008/09/14

我也遇到过你同样的情况。问题在标准曲线上，可能是最高点太高了，导致曲线空白高。

0

雨夜孤影

第6楼2008/11/13

rual 发表:我是刚刚做离子色谱的，用的是戴安ICS900的离子色谱仪，前处理用的是鹤壁一家公司的氧弹燃烧仪，样品杯用的是10ml的陶瓷坩埚，引火线是氧弹配的铁丝，氧气是99.9%纯度的工业用氧，每次充氧的时候我都会先排气两次，燃烧后定容100ml。
但是我根据方法做空白试验的时候，都会检测到0.1-0.2mg/L氯离子，而且每次不尽相同。我仔细从头检查我的实验过程，只是发现氧气中有少量氯离子存在，但是浓度应该只有0.05mg/L，其他的诸如引火线，陶瓷坩埚都是清洗干净的，不存在污染问题。
我想请问各位大侠帮我分析下哪里出现了问题？遇到这种情况该如何解决？
另外还有一个问题，要加苯甲酸助燃剂的时候0.2g样品加多少苯甲酸较合适？

我想问哈你用的氧弹是那个公司的？
标准曲线的梯度正确我觉得很重要，我也出现过这样的问题。
看你的样品含量，确定最好的梯度，结果可靠。
谢谢

0

atlas

第7楼2008/11/19

是铂丝吧!
rual 发表:顺便问下，有没有可能是引火用的铁丝的污染？

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ousong2000

第8楼2009/01/20

有可能是氧弹的材料如点火丝或塑料密封圈造成的，你应该尝试用棉线做点火丝或用铂点火丝，还有氧弹的密封圈采用无卤密封圈。

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麦田里的守望者

第9楼2009/01/21

有没有检测过你用的吸收液或者其他试剂呢？
另外还有就是操作过程中的问题。
作样可以通过扣除空白来进行测试

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allen_wong

第10楼2009/01/22

其实前处理是没有什么技术含量的，诀窍就是细心，洗的时候多用水冲干净，开始的时候我们的空白都是0.2以上，练习，做多了就降下来了，你不妨连续做两次空白，第一次做完之后用水冲干净，（不附带其他操作，冲水就可以），接着做第二次空白试验，我相信会降下来的

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