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【讨论】Agilent GC/MS 灵敏度下降问题!大家讨论一下

气质联用(GCMS)

  • 我在使用安捷伦GC7890a/MS5975c的过程中,主要是检测饲料中的药物残留三唑仑,我发现直接用标准品溶液进样,测定检测限只能做到100ppb,但是如果把标液加到空白基质里进样可以做到10ppb,不知道为什么差异那么大?
    而且我做同一个样品添加回收率相隔不到一周,灵敏度急剧下降,相应不到原来的1/5,已经换过进样垫、衬管,还是没有改善,如果做低浓度的,以前都能出峰,现在连峰都没有了,郁闷!
    不知道该怎么提高灵敏度,请各位高手指点!
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  • 東成西就

    第1楼2008/09/09

    你调谐一下,看一下EM电压,如果太大,看洗一下离子源会不会有效果

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  • dickwang2008

    第2楼2008/09/09

    把标样加到生物基质中,响应降低可能是因为基质效应引起的离子抑制现象;其次是灵敏度急剧下降,首先要确认是哪部份的原因,气相的还是质谱的,如果是质谱的,看看是不是需要校正了或者平衡时间不够等。

    zjing0607 发表:我在使用安捷伦GC7890a/MS5975c的过程中,主要是检测饲料中的药物残留三唑仑,我发现直接用标准品溶液进样,测定检测限只能做到100ppb,但是如果把标液加到空白基质里进样可以做到10ppb,不知道为什么差异那么大?
    而且我做同一个样品添加回收率相隔不到一周,灵敏度急剧下降,相应不到原来的1/5,已经换过进样垫、衬管,还是没有改善,如果做低浓度的,以前都能出峰,现在连峰都没有了,郁闷!
    不知道该怎么提高灵敏度,请各位高手指点!

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  • zjing0607

    第3楼2008/09/09

    EM电压为1300-1400左右,应该不算高吧? 还有,我从来没清洗过离子源,是不是要把它拆下来清洗?一般该怎么清洗呢?

    zhangxiaohg 发表:你调谐一下,看一下EM电压,如果太大,看洗一下离子源会不会有效果

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  • zjing0607

    第4楼2008/09/09

    把标样加到生物基质中,响应降低可能是因为基质效应引起的离子抑制现象;其次是灵敏度急剧下降,首先要确认是哪部份的原因,气相的还是质谱的,如果是质谱的,看看是不是需要校正了或者平衡时间不够等。[/quote]

    加到基质当中以后是响应增加;灵敏度下降我觉得可能是气相的原因比较大,因为我把MS不接GC单独抽真空调谐之后做调谐评估,一切参数都通过并且正常,EM电压在1300-1400左右.但是如果是GC的原因应该怎么解决呢,我的HP-5柱子才用了半个多月,刚开始用的时候灵敏度还比较正常,中途换另一根旧柱子做过一天其他样品,这两天换回来就灵敏度下降严重了

    dickwang2008 发表:

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  • yjs2

    第5楼2008/09/10

    楼主:90以上是离子源脏了!!!
    离子源脏时换衬管、切柱子端、改变质谱条件都不会有改观!
    建议清洗离子源!
    楼主:你是哪个单位的?做饲料检验的嘛!饲料里的三唑仑、艾司唑仑等你们都做吗?现在没有标准呀!你们在制订标准?

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  • damoguyan

    第6楼2008/09/10

    恩,同意
    GCMS虽然维护难,但也就那么几招;换衬管、隔垫,切柱子,调谐,洗离子源

    yjs2 发表:楼主:90以上是离子源脏了!!!
    离子源脏时换衬管、切柱子端、改变质谱条件都不会有改观!
    建议清洗离子源!
    楼主:你是哪个单位的?做饲料检验的嘛!饲料里的三唑仑、艾司唑仑等你们都做吗?现在没有标准呀!你们在制订标准?

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  • nanxian

    第7楼2008/09/10

    好的沟通平台呀,这里

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  • zjing0607

    第8楼2008/09/10

    我打800电话问过工程师,把调谐参数都给他说了一下,他判断不是MS的原因,觉得是柱子的问题,建议我更换预柱试试,我今天重新换了预柱,还没有结果,明天进样看看. MS调谐评估都能通过,EM电压也不高,工程师认为MS应该没有问题

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  • damoguyan

    第10楼2008/09/11

    EM电压不高,不用清晰离子源吧

    sappywong 发表:清洗离子源吧

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