仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
2
1
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
色谱
>
液相色谱(LC)
>
帖子详情
【资料】【今日免费】常用毛细管柱固定相的种类和特点
〓猪哥哥〓
2008/09/10
私聊
液相色谱(LC)
常用毛细管柱固定相的种类和特点
(1) 聚硅氧烷
聚硅氧烷在用途的多用性,性质的稳定性上都有优良的表现,所以也是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复连接构成。每个硅原子与两个官能团相连,官能团的类犁和数量决定了同定相总体类型和性质。常见的四种官能团为甲基,氰丙基,三氟丙基和苯基。
最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时,该基团的数量将由一个百分数来表示。例如:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷,表示含有5%的苯基和95%的甲基,“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团,但当两个特定基团完全相同时,我们有时会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征,则表示它的含量可能是100%(例如:50%苯基-甲基聚硅氧烷,表示甲基的含量为50%)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解,如14%氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7%氰丙基和7%苯基(另有86%的甲基),因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上,所以14%是一种加和的表征方法。
我们有时会用低流失或“ms”来表征一类固定相,这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量的苯基或是苯基类的基团,通常我们称之为:亚芳基。由于它们的加入,聚合物的链接会变得更加坚固稳定,保证在较高温度时,固定相不会产生降解。也就是说,进一步降低色谱柱的柱流失,提高色谱的使用温度。与原始的非亚芳基类型的固定相相比,亚芳基固定相不仅拥有相同的分离指数,而且在色谱柱的维护等方面也有一些调整。尽管同类普通型和低流失型固定相的分离性能相同或是极为相似,但是在某些方面还有微小的区别。
(2) 聚乙二醇
聚乙二醇是另外一种广泛应用的固定相,不像聚硅氧烷那样有多种取代基团,聚乙二醇类固定相都是由100%固定聚合物组成。相对于聚硅氧烷,聚乙二醇的稳定性、使用温度范围等都稍逊一筹。在实际应用中,聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短,而且容易受温度和环境的影响。另外,聚乙二醇固定相在相应的GC实验条件下需保持液态。但由于其独特的分离性能,聚乙二醇仍是我们常用的固定相之一。
常用的聚乙二醇固定相有两种,Wax和FFAP。Wax一般泛指标准的聚乙二醇,FFAP则是硝基对苯二甲酸(TPA)改性的聚乙二醇作为固定相,常用于分析分离酸性物质,普通分析色谱柱分离强酸或强碱化合物时会出现拖尾峰的现象,使用改性固定相后,这种现象会明显的减小。
(3) 气固固定相
气固固定相就是在管壁表面粘合一层很薄的小颗粒物质,通常叫多孔层开口管柱(PLOT)。样品是通过在气固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。因为所用颗粒是多孔的,所以在分离的过程中,既有尺寸排阻,也有分子选择过程。最常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物,氧化铝和分子筛等。
PLOT柱的保留性能非常突出,用它可以进行那些常规固定相做不到的分析分离。对于那些要求在低于室温的条件下,使用聚硅氧烷或聚乙二醇固定相进行分析分离,PLOT柱在室温或高于室温的状态下就可以轻易的完成。烃类和硫化物气体,惰性和永久性气体以及低沸点溶剂等都是常用PLOT柱进行分析分离的化合物。
有些PLOT柱的固定相有时会有粒子的流失,所以,可能会对那些依靠检测颗粒物质的检测器产生负面的影响。例如质谱检测器由于在色谱柱的出口是一个高真空的空间,所以极易受色谱柱粒子流失的影响。
(4) 键合和交联固定相
交联是将多个聚合物单体通过共价键进行联接,键合是将其再通过共价键与管壁表面相连。这样处理的结果,使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。所以,键合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗,从而去除柱内的污染物。大多数的聚硅氧烷和聚乙二醇固定相都是经过键合交联处理的。另外少数固定相是不用键合或键合交联进行处理的。但如有可能,能够进行键合交联的,都会对固定相做出相应的处理。
相关话题
1
【求助】请大家帮我看看这是水的问题还是乙腈的问题
2
【讨论】混合有机溶剂,最后是用单一的有机相冲柱,还是使用混合有机相冲柱保存?
3
【求助】求助:如何在岛津Class.VP软件中计算分离度、理论塔板数
4
【求助】滤头脏了怎么办?
5
【讨论】压力对结果的影响
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
测羧甲基纤维素钠CMC分子量问题
求助
2017/03/04
【求助】GB/T 22388 第一法存在的问题
2009/11/10
【讨论】大家都写色谱柱使用记录吗?
2009/12/30
【求助】-Preparative Chromatography Techniques 第2版
2007/01/19
【求助】求助电导仪标定
2007/07/13
【液相色谱之家】 做化妆品时对标准品使用有要求吗?
讨论
2017/05/08
没有杂质基准物质,如何检测杂质的定量限?
求助
2019/10/23
waters液相色谱时间怎么修改?
已应助
2020/07/16
【我们不一YOUNG】液相色谱压力异常怎么办?
原创
2024/07/07
【我们不一YOUNG】高效液相色谱仪
原创
2024/07/07
【我们不一YOUNG】液相如何改善峰形与提升分离度
原创
2024/07/06
LC-UV测氧化乐果的条件
原创
2024/07/05
手性柱出峰时间不一致
求助
2024/07/05
液相色谱进样量变化对应的峰相对大小发生变化
求助
2024/07/04
液相色谱示差检测器基线波动大怎么回事
原创
2024/07/04
基线不稳
求助
2024/07/04
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
气相FID重现性不好原因
求助
2024/07/01
求助,非甲烷总烃测定中,除烃空气0.4mg/m3,怎么计算的呢?是按总烃计算公式吗?
已应助
2024/06/29
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
HJ1332便携非甲实际应用问题
讨论
2024/07/01
衍射斑点标定求助
已应助
2024/06/30
EI源的灯丝镉厂家通用吗?
求助
2024/07/03
‘有奖问答’对错题’:某仪器零件的长度X和质量Y的相关系数为0.68,改进后长度缩短0.2厘米,质量低0.5克,新零件的长度和质量的相关系数为( )
讨论
2024/07/02
【讨论】请教化学扩散和自扩散的区别及联系
2008/09/10
【分享】share!·!
2008/09/10
【资料】GB/T602
2008/09/10
【讨论】你的电热蒸馏水器定期清洗了吗?
2008/09/10
【资料】GB/T601
2008/09/10
【讨论】线性内插法
2008/09/10
【讨论】毛细管电泳,漏电怎么解决啊?
2008/09/10
【分享】控制晶体生长形状的文献
2008/09/10
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...