abuhaier
第3楼2017/04/11
分子量测试结果,与粘度对不上,说明你的样品在GPC柱子上的分离出了问题了,例如:可能有一部分分子量较大的样品组分,没有从柱子里面馏出,造成出来的都是小的,结果恰好与你用粘度法侧的数据结果呈相反的状态:粘度越大,分子量也应该越大;实际结果却是:粘度越大,分子量越小。呵呵。解决这个问题还是挺难的,标样不是根本问题,首先要有激光散射检测器,看一看样品在柱子上的分离是否正确。不过也不是你买谁家的激光散射检测器都能解决问题的。其次,通过激光散射检测器看到了分离过程,并且发现确实是分离不正常:分子量范围曲线不是逐渐减小的,与标准曲线的趋势一样,而是有散碎的点子,甚至在色谱图的尾部出现了拐弯、上翘等现象(激光散射的信号),示差的信号出现拖尾,那么就说明确实是柱子有问题了。再来解决柱子的问题,可查文献找合适的柱子。如果找不到合适的GPC方法,没准儿就需要用到场流分离仪了,呵呵。
能想到用GPC测得的数据与粘度数据去对比,还是非常好的,值得表扬!呵呵。