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测羧甲基纤维素钠CMC分子量问题

液相色谱(LC)

  • 用waters 2695做的,测某种物质分子量必须用该标准品吗,我们只有葡聚糖标准,做出来的数据不知道对不对,理论上分子量应该与粘度有关,但结果却不是这个规律,有没有做过CMC分子量的
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  • 夏天的雪

    第1楼2017/03/04

    应助达人

    做分子量不是用凝胶色谱做的吗?液相如何做分子量

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  • m3076023

    第2楼2017/03/04

    用GPC检测啊

    夏天的雪(bingwang228)发表:做分子量不是用凝胶色谱做的吗?液相如何做分子量

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  • abuhaier

    第3楼2017/04/11

    分子量测试结果,与粘度对不上,说明你的样品在GPC柱子上的分离出了问题了,例如:可能有一部分分子量较大的样品组分,没有从柱子里面馏出,造成出来的都是小的,结果恰好与你用粘度法侧的数据结果呈相反的状态:粘度越大,分子量也应该越大;实际结果却是:粘度越大,分子量越小。呵呵。解决这个问题还是挺难的,标样不是根本问题,首先要有激光散射检测器,看一看样品在柱子上的分离是否正确。不过也不是你买谁家的激光散射检测器都能解决问题的。其次,通过激光散射检测器看到了分离过程,并且发现确实是分离不正常:分子量范围曲线不是逐渐减小的,与标准曲线的趋势一样,而是有散碎的点子,甚至在色谱图的尾部出现了拐弯、上翘等现象(激光散射的信号),示差的信号出现拖尾,那么就说明确实是柱子有问题了。再来解决柱子的问题,可查文献找合适的柱子。如果找不到合适的GPC方法,没准儿就需要用到场流分离仪了,呵呵。

    能想到用GPC测得的数据与粘度数据去对比,还是非常好的,值得表扬!呵呵。

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  • 小不董

    第4楼2017/04/12

    应助达人

    你的目标物分子量大概多少,有个概念吗?
    使用的水相,要考虑其极性和化学键作用,很多需要加足够的盐来消除键合作用,尽量让其高分子只有有体积排阻左右,才能较准确的测定分子量。
    还就是最好找同一物质的标准物质,但往往很难,那就找相似的物质吧。
    使用MS,激光光散射也是一个办法。
    激光光散射有个极限,小于1000以下的是无法测定的。

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