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【原创】岛津GC-14C操作说明

wangzhi723

2008/09/11

气相色谱（GC）

四 FPD检测器
A ：开机步骤
1，将信号线接到FPD 检测器上。
2，根据所做样品选择滤光片（P为黄色，S为蓝色），并将滤光片安装上检测器。（安装时一定注意不要手碰滤光片及石英窗。并且要在断电的情况下安装。）
3，开载气，将载气压力调至0.7Mpa，根据分析方法选择柱子。（柱子必须严格老化好。）

当选择填充柱时，将柱子进样口一端接到INJ1或者接到INJ2上（要加密封垫），主P表压力调至0.5Mpa，将流量计接到柱子出口，调M1表或M2表（根据INJ1或

INJ2），使测得的流量与分析条件相符。取下流量计后将柱子接到FPD 检测器上（加密封垫）。
当选择毛细柱时，将柱子进样口一端接到SPL上（注意所用石墨垫规格及伸进进样口的长度），将流量计接到柱子出口（密封用进样垫），调1#P表，使测得的流量与分析条件相符，取下流量计后将柱子接到FPD 检测器上（加密封垫及注意伸入长度）。分别将流量计接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口，调节PURGE旋钮使得PURGE流量在5ml/min左右，调节SPLIT旋钮使得SPLIT流量等于分流比（分析条件）乘以柱子流量。FPD 一般不须加尾吹气。
4，确保柱子连接正确及有载气流时，开主机电源，设温度参数：
根据仪器系统配置设定进样口温度（SPL 和DRI 时不一样）和DET 的温度（数值参照分析条件），再设FPD上部的温度，（安装时请注意加热单元，一定注意该温度不超过200℃。）打开FPD 检测器上部的加热开关；最后设COL的温度，恒温分析时，直接输入值即可；程序升温时，按PROG键和▽△键设定。（数值参照分析条件）
按FUNC 5 ENT 三个键，设定READY检查项（所用的温度模块），设定完后，按ESC 键退出。
载气流动充分后，按SYSTEM 键，启动加热，等READY 状态灯亮后再进行以下设置。
5，H2 和AIR ，发生器开电源即可，用钢瓶时，将减压阀输出压力调至0.3Mpa；调节FPD 的H2 和AIR 调压阀，一般当作 P 样品时，H2 调到 120 Kpa，AIR 调至80 Kpa；作 S 样品时，H2 调到 50 Kpa，AIR 调至50 Kpa ，取下FPD 的小罩子，点火。（点火时，可适当将AIR 的压力跳高一些，点着后将压力调回。有可能这种 H2 和 AIR 的比例不好点火，此时可以参照使用说明书上的响应曲线以及 FPD 的流量控制器的流量曲线来设定各压力；点火时也一定要注意 FPD 的放大器要在 OFF 的状态。）
6，用毛细柱时，根据分析条件选择SPL 或者SLESS ，方法：按 SPL键，通过 ENT 键选择 SPL 或者 SLESS；当用SLESS 时，在该画面上按 ▽△键选择 SAMPLING TIME 时间，一般设0.5min（参照分析方法）。
7，按 DET# 键及 △▽ 键进入FPD 画面，此时按 ON 键打开放大器，并且根据分析条件设定灵敏度 RNG，可设为0，1，2，3。
8，在处理机上设置数据处理参数，观察基线是否走直，走直后在主机上调零，按ZERO键及△▽键使基线在0mV左右即可。
9，进样，按START 键启动。分析结束后停止，数据解析。

B：关机步骤

1，按 DET# 键及 △▽ 键进入FPD 画面，此时按 OFF 键关上放大器。
2，关H2和AIR。（包括压力表及减压阀，发生器电源）
3，降温，将各温度设为室温，并将FPD 上部的加热开关关上。
4，等COL 温度降到40℃以下后，关主机电源，将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀，以免每次都要调节。

5，数据处理机等数据解析完后即可关机。

C：注意事项

1，H2 比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。
2，柱子要老化后再接上检测器，以免流失造成喷嘴堵。
3， FPD 检测器不用后要将放大器关上，点火时也要在放大器 OFF的状态下进行。
4，检测器日常维护一定要在温度较低并且在断电的情况下进行。
5，检测器内的石英套筒要定期清理，光路部分一定要注意不用手碰。

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fenglikxy

第1楼2008/11/02

请问，为什么要再点火之后再开检测器呢？而且要在关闭检测器之后再关氢气？我们顺序正好相反。先开检测器再点火，试验后马上关氢气，然后再关检测器。到底哪个对啊？

0

pdegui

第2楼2009/04/20

要点火之后再开检测器而且要在关闭检测器之后再关氢气,不然的话光电增增管会过度曝光坏掉
fenglikxy 发表:请问，为什么要再点火之后再开检测器呢？而且要在关闭检测器之后再关氢气？我们顺序正好相反。先开检测器再点火，试验后马上关氢气，然后再关检测器。到底哪个对啊？

0

pdegui

第3楼2009/04/20

将柱子进样口一端接到SPL上（注意所用石墨垫规格及伸进进样口的长度），

这个长度是多少?

0

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