meily
第3楼2008/09/12
首先我从铟峰高宽比说起:
1 铟峰的高宽比并不能说明灵敏度的好坏
因为:灵敏度是表征仪器检测微小信号的能力,铟峰信号很大,不在微小信
号的范畴。能检测出铟峰,不能代表能检测出微小信号(例如小于1uW的信
号)。更深入的说,这里面有一个噪声的问题,试想假如DSC的噪声与铟峰
(10mW左右)一样大,那么1mW的信号肯定检测不出来,因为1mW的信号被噪声
掩盖的。这样也就是说如果信号被噪声掩盖,铟峰的高宽比再大也不管用。
再有铟峰信号这么大,检测到铟峰那么当然可以进行软件处理,这也正是美国
一家DSC生产商的软件有T4模式和T4P模式的原因,因为从Q1000系列到Q2000系
列,DSC传感器(心脏)没有任何改变,但是铟的高宽比突然有很大提高,这
是因为软件模式改变的原因,这同时也说明这家美国公司的DSC数据并非原始
信号,是经过软件处理的。这家美国公司软件处理数据可以从好多方面看出。
(1)低升温速率条件下的铟峰非常怪异,这是数学上叫做去卷积的结果,他
们叫做Desmear。
(2)以下文章说明了这家美国公司数据的种种怪异现象。
文章名Verifying the symmetry of differential scanning calorimeters
concerning heating and cooling using liquid
crystal secondary temperature standards
作者:Steffen Neuenfeld a, Christoph Schick b,∗
期刊:thermochimica acta
卷期号:Thermochimica Acta 446 (2006) 55–65
所以灵敏度的概念一定要用信噪比来表征,因为噪声太大那小信号肯定被噪声掩盖了,那还从何谈起灵敏。
正是因为如此,国际热分析学会(荷兰)开发了信噪比的灵敏度测试方法,并且荷兰热分析学会建议各DSC生产商将信噪比(TAWN信噪比)写在样本上,目前只有一家瑞士公司将此指标写在宣传样本上。
所以大家关心灵敏度的时候一定要与噪声联系起来,用信噪比来表征灵敏度,灵敏度是检测微小信号的能力,灵敏度并不是测试铟峰就能表征的。
这从一家瑞士公司的产品指标上就能说明:
传感器: FRS5 HSS7
铟峰高宽比: 17 6.9
很明显HSS7传感器是因为灵敏度超高才拿到R&D100奖项的,但是HSS7的铟峰高宽比并不高,你不能因为HSS7的铟高宽比不高就说HSS的灵敏度比FRS5差吧,这是很有力的证据。
所以铟峰高宽比不能说明DSC的灵敏度。
太累了,今天就写到这了,今天写的是第一个问题,改天有空了再来灌水。希望大家指正。
ly139173
第4楼2008/09/13
哇塞,楼主看来做了很长时间功课。
楼主是在质疑RD100的评远吗?
如果该厂商的0.04uw真是如楼主所说“后来有竞争厂商提供资料如下,分析该数据的意义,我认为比较接近真实情况:”(很奇怪为什么要听竞争对手的,而不是该厂商的,数据是该厂商提供的而不是竞争对手提供的),那么RD100的评选人士估计不会不知道吧。
仪器网上诸多仪器都获得过RD100奖,而且诸多厂商也以此为荣。
我看过该厂商的应用,在微量热方面的确不错,可以测得药物结晶中的微小转变,
如果本身有偏见,那么是无法看到事物真相的一面。
最简单了,谁家实验室有以上这些仪器,取标准条件一一测测。不怕货比货就怕不识货。
vicki812
第5楼2008/09/16
这个人明显是托嘛!!
对于各家DSC灵敏度的评价,迄今为止比较权威的有:荷兰国际热分析协会的TWAN比较,这个方法比较公正,而且最重要的是这个是可以验证的。当年比较了各主要供应商的仪器的灵敏度,当时瑞士这家公司的DSC是指标最好的(在他们DSC样本上一直有TWAN指标)。
后来德国热分析协会又做了一次比较,研究表明:美国那家公司信噪比高达60这个持怀疑态度,可能是内部数据处理结果。原因大致如下:
德国热分析学会的那篇文章我已经在ELSEVIER中查到,见附件
文章大意如下:
1、比较了四家DSC: TA、PE Setaram、METTLER
2、使用三种液晶材料
3、液晶M-24的过冷和过热是很小的,可是TA公司的数据结果仍然显示过冷、过热现象,其他家DSC都能正常显示这种液晶的本质。
所以文章最后这样评价TA的Q1000:
显而易见,TA DSC Q1000不能正确处理这种转变。在近似零加热速率下,对于M-24,TA的DSC显示了不连续的Tpeak-T0。为了保证准确,又换了一台TA的Q1000测试,这种不符合逻辑的结果依然存在。TA DSC的数据处理是可疑的,他们伪造数据(数据处理或者其它原因)。
Verifying the symmetry of differential scanning calorimeters concerning
meily
第9楼2008/09/17
今天来说第二个问题:
首先引用搂主的一段话:“在一些明显是广告的网站也能看到更加精彩的宣传,甚至图谱都很实在,只是0.01K/分钟的数据是在太夸张了,我们用户怎么重复验证啊!哪位有功力又有功夫重复一下发出来给大家看看啊
从搂主的发言中可以看出搂主是在没有明白TAWN测试方法的情况下就来评价灵敏度的测试方法,我觉得这样有些不妥,因为这样观点很容易偏颇。
这个实验是可以验证的,而且是目前DSC唯一一个可以验证的灵敏度指标,因为升温速率为0.1k/min(不是楼主说的0.01k/min),实验只需要100分钟左右,因为
温度程序是:从130℃加热到140℃,加热速率0.1K/min。这么短的时间为什么不能验证。
这家瑞士公司敢把这个指标在全球发布,说明其对自己产品的这个指标(TAWN)是有信心的。
看来楼主肯定是不清楚TAWN方法,要不然也不会说出0.01K/min的升温速率来,所以还请楼主多了解一些热分析的细节知识。
今天就到这里,改天再继续写,欢迎大家多讨论。