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【资料】熊猫分享－－@可怕@三聚氰胺检测方法及相关的资料（添加更新）

熊猫宝宝

2008/09/18

乳制品检测

喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺.pdf

高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱一质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定.pdf[/url]

饲料中三聚氰胺残留量高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱测定的研究.pdf[/url]

食品和饲料中三聚氰胺残留量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱检测方法的研究.pdf[/url]

高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量.pdf[/url]

固固相相萃萃取取一一液[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相相色色谱谱一一串串联联质质谱谱法法检检测测食食品品中中的的三三聚聚氰氰胺胺[/url]

HPLC法测定植物性原料中三聚氰胺

 蛋白造假!——饲料中三聚氰胺检测及其危害.pdf

高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺.pdf[/url]

高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法测定宠物食品中的三聚氰胺[/url]

交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺

 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量[/url]

三聚氰胺产品综合质检技术控制与改进

 三聚氰胺的毒性研究

 三聚氰胺的样品前处理及最新检测方法

 三聚氰胺含量测定

 适用于LC-MS的三聚氰胺检测新方法

 饲料中三聚氰胺检测及其危害

 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留[/url]

奶制品中三聚氰胺的残留测定（北京市质量技术监督局）
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080922/1498655/
设备的准备及前处理：
1、试剂
1.1 甲醇：色谱纯。
1.2 乙腈：色谱纯。
1.3 氨水：浓度25%-28%
1.4 混合性阳离子交换固相萃取柱：60mg，3mL。
1.5 三氯乙酸溶液10g/L：称取10g三氯乙酸加水至1000mL。
1.6 氨水甲醇溶液：量取5mL氨水，溶解于100mL甲醇中。
1.7 乙酸铅溶液22g/L：取22g乙酸铅用约300mL水溶解后定容至1L。
1.8 滤膜：0.45um，有机相。
1.9 甲醇溶液：200mL甲醇（1.1）加入800mL一级水，混匀。
1.10 流动相：称取2.02g庚烷磺酸钠和2.10g柠檬酸于1L容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。取该溶液900mL加入100mL乙腈（1.2）。
1.11三聚氰胺标准品（纯度＞99%）。
1.12 三聚氰胺标准溶液
1.12.1 标准储备液：称取100mg（精确到0.1mg）的三聚氰胺标准品，用甲醇溶液（1.9）溶解并定容于100mL容量瓶中，该溶液浓度为1mg/mL，于4℃冰箱内贮存，有效期3个月。
1.12.2 标准中间液：吸取标准储备液5.00mL，于50mL容量瓶内，用甲醇溶液（1.9）定容至50mL，该溶液三聚氰胺浓度为100ug/mL，于4℃冰箱内贮存，有效期1个月。
1.12.3 标准工作液：用移液管分别移取标准中间液1mL、5mL、10mL、25mL、50mL于5个100mL容量瓶内，用甲醇溶液（1.9）定容，该溶液三聚氰胺浓度为1.0ug/mL、5.0ug/mL、10ug/mL、25ug/mL、50ug/mL。于4℃冰箱内贮存，有效期1周。

2、仪器设备
高速离心机（转速可达到10000r/min以上）
漩涡混合器
超声波清洗器
氮吹仪(控温可达到60℃以上)
固相萃取装置及混合型阳离子交换固相萃取柱（与农业部行业标准有改动，省略）
高速匀质器
索氏提取器
震荡摇床

3、测定步骤
3.1 提取
奶粉样品取样5g、液态奶制品20g（精确至0.01g），准确加入50mL三氯乙酸溶液（1.5），加入乙酸铅溶液（1.7）。摇匀，超声提取20min。静置2min，取上层提取液约30mL转入离心管，在10000r/min离心机上离心5min。
3.2 净化（与农业部行业标准有改动，省略此步，只是将3.1离心后上清液过0.2um膜后进样）
分别用3mL甲醇，3mL水活化混合型阳离子交换固相萃取柱，准确移取10mL离心液分次上柱，控制过柱速度在1mL/min以内。再用3mL水和3mL甲醇洗涤混合型阳离子交换固相萃取柱，抽近干后用氨水甲醇溶液（1.6）3mL洗脱。洗脱液50℃氮气吹干，准确加入甲醇溶液（1.9），漩涡振荡1min，过0.45um滤膜，上机测定。
仪器设备：
1. 恒流泵(LC-20AT、LC-20AD、LC-10AvpPLUS)
2. 进样系统：手动、自动
3. 检测器：SPD-20A、LC-10AvpPULS紫外-可见（PDA-20A二极管阵列检测器）
4. 色谱柱：CAPCELL PAK CR
5. 柱箱：CTO-20A、CTO-10Avp
6. 数据处理系统：LCsolutioon、LCsolution-Lite

分析条件：
色谱柱：CAPCELL PAK CR液相色谱柱（SHISEIDO公司），4.6mmID×150mm
（与农业部行业标准有改动）
流动相：10mmol/L醋酸胺水溶液：乙腈（pH=3）=50：50
（与农业部行业标准有改动）
流动相流速：1.500mL/min
柱温：30℃（室温）
检测波长：243nm （与农业部行业标准有改动）

附件：

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
饲料中三聚氰胺检测及其危害
适用于LC-MS的三聚氰胺检测新方法
三聚氰胺含量测定
三聚氰胺的样品前处理及最新检测方法
三聚氰胺的毒性研究
三聚氰胺产品综合质检技术控制与改进
高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺
高效液相色谱法测定宠物食品中的三聚氰胺
高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺.pdf
蛋白造假!——饲料中三聚氰胺检测及其危害.pdf
HPLC法测定植物性原料中三聚氰胺
固固相相萃萃取取一一液液相相色色谱谱一一串串联联质质谱谱法法检检测测食食品品中中的的三三聚聚氰氰胺胺
高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量.pdf
食品和饲料中三聚氰胺残留量液相色谱检测方法的研究.pdf
饲料中三聚氰胺残留量高效液相色谱测定的研究.pdf
高效液相色谱一质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定.pdf
喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺.pdf

分
该帖子已被版主-〓猪哥哥〓加8积分，加2经验;加分理由:共同了解三聚氰胺的危害和检测手段

相关话题

〓猪哥哥〓

第1楼2008/09/18

让我们大家一起共同了解三聚氰胺的危害和检测手段。为了孩子...

0

熊猫宝宝

第2楼2008/09/18

最近奶行业的大恐慌
03yx2 发表:让我们大家一起共同了解三聚氰胺的危害和检测手段。为了孩子...

0

ylyra1984

第3楼2008/09/18

很多好的资料..学习，看看

0

ylyra1984

第4楼2008/09/18

好像有几个重复了..呵呵，楼主太多了，整理乱了吧，辛苦了

0

熊猫宝宝

第5楼2008/09/18

你真仔细，是有几个重复了..多谢指出
ylyra1984 发表:好像有几个重复了..呵呵，楼主太多了，整理乱了吧，辛苦了

0

starvivi

第6楼2008/09/19

请问有没有气质的方法

0

雾非雾

第7楼2008/09/19

应助达人

楼主真是厉害！佩服佩服！

0

gigel

第8楼2008/09/19

请问各位高手有没有谁尝试用红外手段测试三聚氰胺啊？？谢谢

0

论坛版主招募|新窦

第9楼2008/09/19

GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
供参考！
starvivi 发表:请问有没有气质的方法

0

hplc0729

第10楼2008/09/19

请问有没有用液相检测液态奶中三聚氰胺的方法

0

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