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【讨论】help!waters液质联进标准品,为什么每次都峰面积都不一样

  • qianyishi11
    2008/09/19
  • 私聊

分析化学

  • help!waters液质联进标准品,为什么每次都峰面积都不一样


    在实验中,我是用四级杆液质联检测咪鲜胺,可是每次标准品的峰面积变化都很大,有的时候可以到几十万的程度。而且当天的平行还可以,可是今天和明天就差了很多。不知道是什么原因,希望大家帮忙!
    还有麦秆对咪鲜胺的吸附很大吗?回收率都超不出25%,汗。。。。。
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  • 风之彩

    第1楼2008/09/20

    请把问题描述再详细些,隔天变化大是什么样子,有没有规律,逐渐变大还是逐渐变小,还是忽大忽小?同一天进样平行性好,那么同一天的时间跨度是多大?还有隔天进样中间有没有进过别的样品,用过别的流动相?

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  • zhufangwei

    第2楼2008/09/20

    你怎么配的标样呢,你的药物稳定吗?

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  • dickwang2008

    第3楼2008/09/20

    一是样品的稳定性,二是仪器平衡的时间长短的问题

    qianyishi11 发表:help!waters液质联进标准品,为什么每次都峰面积都不一样


    在实验中,我是用四级杆液质联检测咪鲜胺,可是每次标准品的峰面积变化都很大,有的时候可以到几十万的程度。而且当天的平行还可以,可是今天和明天就差了很多。不知道是什么原因,希望大家帮忙!
    还有麦秆对咪鲜胺的吸附很大吗?回收率都超不出25%,汗。。。。。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第4楼2008/09/20

    应该跟离子源的清洁程度也有关吧,第二天灵敏度差很多时离子源干净吗?

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  • qianyishi11

    第5楼2008/09/21

    [quote]原文由 juju11 发表:请把问题描述再详细些,隔天变化大是什么样子,有没有规律,逐渐变大还是逐渐变小,还是忽大忽小?同一天进样平行性好,那么同一天的时间跨度是多大?还有隔天进样中间有没有进过别的样品,用过别的流动相?[/quot

    时间 1ppm 峰面积
    9.16上午 127285、127296 一个样品,进两针
    9.16下午 190334、205629
    9.17 262647、298412
    9.18 199253、176028
    9.19 251592、333605
    首先我并不清楚咪鲜胺是否是一个稳定的药。只是知道它见光,受热易分解。
    有没有人做过,告诉一下,它的标准品是不是也一样不稳定。

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  • shengxixia

    第6楼2008/09/21

    主要原因有两个:
    1、标品的稳定性和溶剂的挥发;
    2、离子源的清洁程度。

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  • 风之彩

    第7楼2008/09/21

    你的样品不稳定,标准品也是一样不稳定的,你在样品处理及进样过程中就要小心了。

    但是不稳定,一般峰面积会变小,而你的样品峰面积变大,应该不是不稳定。另外你的数据里面没有使用内标,你做质谱最好使用内标法。同时检测内标的数据,找出原因的几率大些。

    从你的数据看,峰面积还是逐渐增大的,可能是你的质谱和你的流动相系统没有完全平衡好。连续进几天后,一般数据增加幅度会减小。不知你进样中间有么有用过别的流动相系统或是进过别的样品。
    还有可能就是你的质谱条件不稳定,特别是雾化条件,导致数据波动大,你可以重新优化条件看看。

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  • qianyishi11

    第8楼2008/09/21

    谢谢你啊。我刚开始做实验,很多地方都不清楚,还需要向您多多请教那。

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